[发明专利]石墨烯、制备石墨烯的方法及设备有效

专利信息
申请号: 201480045700.0 申请日: 2014-08-20
公开(公告)号: CN105473499B 公开(公告)日: 2017-11-28
发明(设计)人: 李镇瑞;都承会;全成胤;孔廷昊 申请(专利权)人: 韩华化学株式会社
主分类号: C01B32/192 分类号: C01B32/192;B01J19/24
代理公司: 北京金信知识产权代理有限公司11225 代理人: 朱梅,徐琳
地址: 韩国*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 石墨 制备 方法 设备
【权利要求书】:

1.一种制备石墨烯的方法,其包括:

形成混合溶液,所述混合溶液含有石墨氧化物、溶剂、第一氧化剂、和硫化合物或氮化合物;

通过使所述混合溶液在所述溶剂的亚临界条件或超临界条件下反应来形成石墨烯,其中,所述亚临界条件或超临界条件具有50℃至600℃的温度和30atm至500atm的压力;以及

回收该石墨烯,

其中,所述硫化合物由以下化学式1来表示,并且所述氮化合物由以下化学式2来表示:

[化学式1]

HO-A1-Q-A2-OH

在化学式1中,A1和A2各自独立地为直链或支链C1-C10亚烷基或C6-C20亚芳基,并且Q是硫原子(-S-)或砜基团(-(O=S=O)-),和

[化学式2]

在化学式2中,R1至R4中的至少一个是硝基(-NO2),且其余的是氢、直链或支链C1-C7烷基或C6-C20芳基。

2.如权利要求1所述的方法,其中,所述溶剂包括水、二氧化碳、或其混合物。

3.如权利要求1所述的方法,其中,所述石墨氧化物通过用酸和第二氧化剂处理石墨氧化物前驱物来形成。

4.如权利要求3所述的方法,其中,所述石墨氧化物前驱物是选自下列中的至少一种:石墨、石墨烯、钻石、富勒烯、炭黑、活性炭、木炭、碳纳米带、碳纳米线、碳纳米粘土、碳纳米管、沥青碳纤维、碳纳米纤维、和沥青。

5.如权利要求4所述的方法,其中,所述石墨包括石墨纳米小片和膨胀石墨。

6.如权利要求4所述的方法,其中,所述石墨烯包括石墨烯纳米小片。

7.如权利要求1所述的方法,其中,所述第一氧化剂是选自氧气、臭氧和过氧化氢中的至少一种。

8.如权利要求1所述的方法,其中,基于100重量份的溶剂,所述石墨氧化物的含量为0.0001至30重量份。

9.如权利要求1所述的方法,其中,相对于所述混合溶液,包括0.0001至1摩尔比(M)的所述氮化合物或所述硫化合物。

10.如权利要求1所述的方法,其中,在石墨烯的形成中,使还包括还原辅助剂的所述混合溶液在所述亚临界条件或所述超临界条件下反应。

11.如权利要求10所述的方法,其中,所述还原辅助剂为选自下列中的至少一种:氨水、胺、氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)、碳酸氢钠(NaHCO3)、氢化钠(NaH)、硼氢化钠(NaBH4)、氢化铝锂(LiAlH4)、对苯二酚(HO-Ph-OH)、硫化氢、尿素(NH2-CO-NH2)、硫脲(NH2-CS-NH2),及二氧化硫脲(NH2-C(NH)-SOOH)。

12.如权利要求1所述的方法,其进一步包括,在形成所述混合溶液之后以及在形成所述石墨烯之前,预热所述混合溶液至50℃至500℃。

13.如权利要求1所述的方法,其进一步包括,在形成所述石墨烯之后以及在回收所述石墨烯之前,高压过滤所述石墨烯。

14.如权利要求1所述的方法,其进一步包括,在形成所述石墨烯之后以及在回收所述石墨烯之前,洗涤所形成的石墨烯。

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