[发明专利]用于使用冷却消解区制备化学分析用样品的系统和方法

说明书

一种用于制备化学分析用样品的装置，所述装置包括用于容纳具有坩埚部和膨胀部的样品容器的容器容纳器。该容器容纳器包括加热室和与加热室隔开的冷却室。该加热室成形为容纳样品容器的坩埚部，并且该冷却室成形为容纳样品容器的膨胀部。该装置还包括用于加热样品容器的坩埚部内的样品的加热机构，用于冷却样品容器的膨胀部的第一冷却机构，和用于冷却样品容器的坩埚部的第二冷却机构。

技术领域

本文中的实施方案涉及制备化学分析用样品，并且特别地，涉及用于在经历化学分析之前将样品溶解为液体的装置、系统和方法。

背景

样品的化学分析通常以样品制备过程开始，以将目标分析组分(“分析物”)从固体/半固体基质变为水性介质或另一种液体形式。这是因为许多用于化学分析的实验室仪器依靠分析液体形式的样品。此类实验室仪器包括电感耦合等离子体(ICP)、电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)和原子吸收光谱仪。

在分析前经过样品制备的样品类型是多种多样的，并且包括废水、淤泥、沉淀物、土壤、岩石、食物、粉末、工业和制成产品、动物和植物组织、塑料、油、钢、油脂、煤、水泥和油漆碎片。分析应用的领域也是多种多样的，并且包括环境、地质、食品、农业、林业、药物和工业质量控制。这些应用中的一个共有特点是，在大多数情况下，在分析样品之前样品经历样品制备。存在不同类型的用于将分析物溶解为液体形式的样品制备操作，如消解(digestion)或另一种类型的溶解。以下是这些样品制备操作中的一些实例。

酸消解是其中样品与酸反应以将样品部分或完全溶解为液体形式的操作。通常，在置于热板上的烧杯中进行酸消解。该操作使用大量可以蒸发和排出到环境中的挥发性酸，并且因此表现出环保忧虑。因此，酸蒸气通常被排放到具有废气洗涤器的大型昂贵通风橱中。不幸的是，该洗涤器产生大量酸化废水，这仍然带来环境处置问题。酸消解还具有许多其他问题。尤其是，酸消解会花费数小时，包括连续监测且倾向于手动的和劳动力密集的。酸消解还易于出现分析物经由蒸发的损失、污染问题，且通常具有差的精确度。使酸性消解过程自动化和计算机化同样是困难的。热酸的处理还表现出安全忧虑。

在某些实验室中，使用热块消解容器进行酸消解，该热块是具有多个用于容纳含有样品和酸的试管的开口的大型加热块。尽管该操作允许一定程度的自动化和控制，热块中的酸消解仍然易于出现以上指出的其他缺点。

微波酸消解是另一种样品制备过程，其中样品和酸放置在封闭容器中并通过微波辐射加热。挥发性成分包含在封闭容器内，封闭容器可以提供更好的废气控制并且可以减少环境影响。与热块消解，微波酸消解还倾向于使用较少的酸，因为酸包含在封闭容器内。然而，微波酸消解仍然受许多问题困扰。例如，与烧杯或热块中的酸消解相比，某些样品会花费较长时间消解。此外，加压的封闭容器可能制造昂贵，难以清洗，并且难以一起使用。样品尺寸通常限制为0.2-1.0克。另一个缺点是消解容器通常由Teflon制成，其限制了最高消解温度为约245℃，另外Teflon衬里可能变形或劣化并且可能污染样品。因为这些限制，微波消解会是难以自动化的、昂贵的，并且因为有限的分配容量通常造成低的制备速率。因此，尽管微波酸消解对于关注于消解某些困难样品的小容量实验室可能是合适的，但该方法对于倾向于在分析各种范围的样品的同时关注于生产率和成本的大容量实验室不那么有吸引力。用于制备化学分析用样品的装置、系统和方法描述于以本发明的发明人的名义提交的PCT专利申请号WO2011/054086中。所述系统包括至少一个样品容器和用于容纳样品容器的容器容纳器装置。所述样品容器包括具有靠近封闭端的用于将样品容纳在其中的坩埚部和靠近开口端的膨胀部的细长管状主体。所述容器容纳器装置包括外壳，具有加热室、与加热室隔开的冷却室和位于加热室冷却室之间的绝热区域。该加热室成形为容纳样品容器的坩埚部，并且该冷却室成形为容纳样品容器的膨胀部。所述装置还包括用于加热样品容器的坩埚部内的样品的加热机构和用于冷却样品容器的膨胀部冷却机构。