[发明专利]将正丁烯氧化脱氢成1,3-丁二烯的方法

权利要求书

1.一种在固定床反应器(R)中将正丁烯氧化脱氢成1,3-丁二烯的方法， 其包含至少两个生产步骤(i)和至少一个再生步骤(ii)，且其中

-在生产步骤(i)中，将包含正丁烯的起始气体混合物(1)与含氧气体(2) 混合并在固定床反应器(R)中与包含钼和至少一种其它金属作为活性组合 物的非均相粒子多金属氧化物催化剂接触，和

-在再生步骤(ii)中，通过使含氧再生气体混合物经过所述催化剂和烧 除沉积在所述多金属氧化物催化剂上的碳质材料而再生所述包含钼和至少 一种其它金属作为活性组合物的非均相粒子多金属氧化物催化剂，其中

在两个生产步骤(i)之间进行再生步骤(ii)且其中

-在生产步骤(i)中在固定床反应器(R)中获得包含1,3-丁二烯和另外未 反应正丁烯、氧气、水和其它次要组分，特别是一氧化碳、二氧化碳、惰 性气体，特别是氮气、高沸点烃，即在1大气压下的沸点为95℃或更高的 烃，任选氢气和任选含氧物的产物气流(6)并直接或在一个或多个中间步骤 后作为料流(11)供入

-吸收塔(K)，其中在3.5至20巴的压力下借助高沸点吸收介质(13)进 行吸收，所述吸收介质变得荷载来自产物气流(6)或料流(11)的C₄-烃并作为 荷载溶剂流(14)从吸收塔(K)的底部取出以产生塔顶料流(12)，其包含

氧气、低沸点烃，即在1大气压下的沸点小于95℃的烃、C₄-烃残留 物、高沸点烃，即在1大气压下的沸点为95℃或更高的烃的残留物、任选 惰性气体，特别是氮气，任选碳氧化物和任选水蒸气，并部分或完全作为 再循环料流再循环到固定床反应器(R)，

其中

在各生产步骤(i)结束时，缩减或停止将含氧气体(2)引入反应器(R)并继 续生产步骤(i)直至塔顶料流(12)中的氧气浓度降至塔顶料流(12)的总体积 的5体积％，此时，

-停止引入包含正丁烯的气流(1)

-以及停止引入含氧气体(2)，如果这在生产步骤(i)结束时还尚未做，

此时生产步骤(i)完成并通过充当含氧再生气体混合物或含氧再生气体 混合物子流的来自吸收塔(K)的塔顶料流(12)启动再生步骤(ii)。

2.根据权利要求1的方法，其中作为中间步骤，将料流(6)供入骤冷 (Q)，其中在20℃和1大气压下通过与冷却介质直接接触分离出主要部分， 即至少55体积％的高沸点烃，即沸点为95℃或更高的烃，并经塔底料流(9) 分离出一部分水，以产生侧料流(10)，其直接或经压缩机(V)供入吸收塔(K)。

3.根据权利要求1或权利要求2的方法，其中作为另一中间步骤，首 先将产物气流(6)供入压缩机并在其中达到3.5至20巴绝对压力。

4.根据权利要求1至3中任一项的方法，其中所述方法连续进行。

5.根据权利要求1至4中任一项的方法，其中在再生过程中通过引入 含氧料流而提高再生气体混合物的氧气浓度。

6.根据权利要求1至5中任一项的方法，其中在再生过程中提高温度。

7.根据权利要求1至6中任一项的方法，其中在各生产步骤(i)结束时 缩减或停止将含氧气体(2)引入反应器(R)并继续生产步骤(i)直至塔顶料流 (12)中的氧气浓度降至塔顶料流(12)的总体积的4.5体积％。