[发明专利]二氨基吩噻嗪鎓化合物包括甲基锍氯化物(MTC)的化学合成方法

权利要求书

1.一种合成方法，其包括以下次序的步骤：

亚硝酰基还原，其中化合物2经还原形成化合物3：

硫代磺酸形成，其中在硫代硫酸盐存在下氧化化合物3以得到化合物4：

氧化偶联，其中使用Cr(VI)或包含Cr(VI)的氧化剂使化合物4经氧化偶联至化合物5以得到化合物6：

其中：

R¹和R⁹各自独立地选自：-H；C_1-4烷基；C_2-4烯基；和卤代C_1-4烷基；

R^3NA和R^3NB各自独立地选自：C_1-4烷基；C_2-4烯基；和卤代C_1-4烷基；

R^7NA和R^7NB各自独立地选自：C_1-4烷基；C_2-4烯基；和卤代C_1-4烷基；以及

其中：

在单个反应容器中完成该亚硝酰基还原、硫代磺酸形成和氧化偶联步骤；

其中所述亚硝酰基还原步骤中的所述还原是通过与还原剂反应，所述还原剂为Fe(0)或包含Fe(0)。

2.根据权利要求1的合成方法，其中所述硫代硫酸盐为Na₂S₂O₃或包含Na₂S₂O₃。

3.根据权利要求1或2的合成方法，其中所述硫代磺酸形成步骤中的所述氧化是通过与氧化剂反应，所述氧化剂为Cr(VI)或包含Cr(VI)。

4.根据权利要求1的合成方法，其中所述硫代磺酸形成步骤中的所述氧化是通过与氧化剂反应，所述氧化剂为Na₂Cr₂O₇或包含Na₂Cr₂O₇。

5.根据权利要求1的合成方法，其中所述亚硝酰基还原步骤中的所述还原是通过与还原剂反应，所述还原剂为金属铁或包含金属铁。

6.根据权利要求5的合成方法，其中过量使用金属铁，且其中在反应完成后未从所述反应混合物移除所述过量金属铁。

7.根据权利要求1的合成方法，其中在酸性条件下实施所述亚硝酰基还原步骤中的所述还原。

8.根据权利要求1的合成方法，其进一步包括，在所述亚硝酰基还原步骤前，以下的额外步骤：

亚硝酰基化，其中化合物1经4-亚硝酰基化以得到化合物2：

9.根据权利要求8的合成方法，其中使用亚硝酸盐实施所述亚硝酰基化。

10.根据权利要求9的合成方法，其中使用亚硝酸钠实施所述亚硝酰基化。

11.根据权利要求8的合成方法，其中在酸性条件下实施所述亚硝酰基化。

12.根据权利要求8的合成方法，其中在与所述亚硝酰基还原、硫代磺酸形成和氧化偶联步骤的同一反应容器中完成所述亚硝酰基化步骤。

13.根据权利要求1的合成方法，进一步包括在氧化偶联的步骤后，以下的步骤：

环闭合，其中化合物6经历环闭合以得到化合物7：

其中X为一或多个阴离子抗衡离子以实现电中性。

14.根据权利要求13的合成方法，其中在与所述亚硝酰基还原、硫代磺酸形成和氧化偶联步骤的同一反应容器中完成所述环闭合步骤。