[发明专利]监测聚合反应控制参数的方法和实施所述方法的相关装置

权利要求书

1.监测非均相聚合反应混合物控制参数的方法，包括以下步骤：

(a)获得所述混合物的至少一个NIR反射光谱；

(b)通过将NIR反射光谱与参比测量法测定的所述控制参数值相关联的校正曲线来计算所述控制参数的值,

其中所述控制参数是聚合反应混合物中至少一种单体的转化程度以及其中所述参比测量方法选自折射率分析或热重分析。

2.按照权利要求1的方法，其中所述聚合反应是一或多种选自具有通式R₁R₂C＝CH₂的α-烯烃的单体的聚合反应，其中

-R₁是氢或甲基；

-R₂选自C₁-C₁₀烷基，可用一或多个选自卤素、C₁-C₄烷基和C₁-C₄烷氧基的基团取代的C₁-C₆芳基。

3.按照权利要求1的方法，其中所述聚合反应是聚苯乙烯水悬浮合成反应。

4.按照权利要求1的方法，其中所述校正曲线是通过多元线性回归方法将多个近红外反射光谱与对应的所述控制参数的多个值相关联来获得的，所述光谱是在一系列样品聚合反应混合物上在聚合反应不同进程时获得的，所述控制参数的所述值是用参比测量方法在所述样品聚合反应混合物上测量的。

5.按照权利要求4的方法，其中所述多元线性回归法优选自：多元最小二乘法、偏最小二乘法，主要成分法以及它们的组合。

6.按照权利要求1的方法，其中所述NIR反射光谱是在4000-15000cm^-1波数范围内获取的。

7.按照权利要求6的方法，其中所述NIR反射光谱是在6000-10000cm^-1范围内获取的。

8.非均相聚合反应的控制方法，包括按照权利要求1监测所述反应的至少一个控制参数的阶段。

9.实施按照权利要求1的方法的装置，包括至少一个配有NIR 反射光谱采集系统的聚合反应器（9），所述采集系统包括：

-至少一个探头（1），用于向含在所述反应器（9）中的聚合反应混合物（8）辐照光辐射，且基本只采集所述混合物（8）响应所述辐照所反射的辐射，

-至少一个检测系统（5），与所述探头（1）光学耦合，用于检测所述反射的辐射。

10.按照权利要求9的装置，其中所述探头（1）包括至少一个测量头（6）和至少一个采样窗（7）；所述探头（1）包含在所述反应器（9）的壁（11）中，所述采样窗（7）的内表面与所述壁（11）的内表面基本对齐。