[发明专利]氟代三氟甲基磺酰亚胺的合成

说明书

本发明提供了通过使非氟卤化三卤代甲基磺酰亚胺(XTXSI)和氟化氢反应来生产氟代三氟甲基磺酰亚胺(FTFSI)的方法，其中每个X独立地为非氟卤化物，如C1、Br、或I。

技术领域

本发明涉及一种使用氟化氢从卤化三卤代甲基磺酰亚胺(即，“XTXSI”，其中X为非氟卤化物)生产氟代三氟甲基磺酰亚胺(FTFSI)的方法。

背景技术

氟代三氟甲基磺酰亚胺(FTFSI)可用于各种应用，包括电化学装置中的电解质，如电池和电容以及作为离子液体组件。

尽管FTFSI有用，但不存在制备FTFSI的商业生产方法。

因此，存在制备高产率FTFSI的简单方法的需求。

发明内容

本发明的一个方面提供了一种从具有下式的非氟卤化三卤代甲基磺酰亚胺(即，卤化三卤代甲基磺酰亚胺或XTXSI)化合物生产氟代三氟甲基磺酰亚胺(FTFSI)的方法：

X¹-SO₂-NR¹-SO₂-C(X²)₃

I

其中，X¹是非氟卤化物。

每个X²独立地为卤化物，和

R¹为氢、烷基或氮保护基。

典型地，本发明的方法包括在足以制备FTFSI的条件下使非氟卤化三卤代甲基磺酰亚胺化合物(XTXSI)与氟化氢反应。

与许多氟化反应不同，本发明的方法不需要高压反应系统。但是，应理解，本发明的范围包括使用高压、高温或这两者。

在一个实施方案中，所述反应步骤还产生HX¹、HX²或其组合。在这个实施方案中，在某些情况下，所述使非氟卤化三卤代甲基磺酰亚胺化合物与氟化氢反应的步骤还包括去除HX¹、HX²或其组合。

在又一个实施方案中，所述反应条件包括氟化氢回流条件。在该实施方案中，在某些情况下，所述反应条件包括环境压力条件。

在一个具体实施方案中，X¹和X²是Cl。

在另一个实施方案中，所述反应温度是至少30℃。

在另一个实施方案中，对所述反应添加相对于所述非氟卤化三卤代甲基磺酰亚胺化合物的至少2个当量的总氟化氢。

在又一个实施方案中，FTFSI产率是至少90％。

在一些实施方案中，所述反应条件包括催化剂的存在。在这些实施方案中，在某些情况下，所述催化剂包括路易斯酸。在一些情况下，所述路易斯酸包括碱金属、砷、锑、铋、锌或其组合的盐。在一个具体实施方案中，所述路易斯酸为Bi(III)化合物的盐。在另一个实施方案中，对反应添加约0.5个当量以下的所述催化剂。

在另一个实施方案中，本发明的所述方法还包括生产所述非氟卤化三卤代甲基磺酰亚胺化合物的步骤。该步骤典型地包括：

在足以产生反应性中间体的条件下使氨基磺酸与具有式SO(X¹)₂的卤化亚砜(thionylhalide)接触，其中每一个X¹是非氟卤化物；和