[发明专利]纯化虾青素的方法

说明书

本发明涉及制造二氯甲烷含量≤250ppm的合成的食品级虾青素的方法，所述方法包括以下步骤：a)在反应器中提供含二氯甲烷的合成的虾青素晶体；和b)向合成的虾青素晶体中加入一定量的甲醇以获得合成的虾青素在甲醇中的悬浮物，其中基于悬浮物的总重量，所述悬浮物中合成的虾青素的量在5‑70重量％的范围内，并关闭所述反应器；和c)使在步骤b)中获得的悬浮物达到80‑140℃范围内的温度；和d)使悬浮物维持在于步骤c)中所达到的温度下；和e)通过释放超压使合成的虾青素的甲醇悬浮物达到大气压；和f)将合成的虾青素悬浮物冷却至10‑35℃范围内的温度；和g)滤出合成的虾青素晶体并干燥；其中在所述方法期间，合成的虾青素的总量未同时完全溶解在甲醇中，且其中获得了二氯甲烷含量＜250ppm的合成的食品级虾青素。还可以使用合成的AXN在二氯甲烷中的溶液代替合成的虾青素晶体作为起始材料。

本发明的目标是提供目前未知的合成的食品级虾青素(AXN)。在本发明中，“食品级”表示“适合人类消费”。因此，这种食品级合成的AXN满足关于纯度的所有规章要求并且可被用于食品和膳食补充剂的商业生产。

AXN可以通过化学合成来制造(参见EP-A 908 449、WO2005/087720、EP-A 733619)，它可以通过发酵生产(参见EP-A 543023)以及从天然来源例如废壳(参见JP-A 11-049 972)或藻类Haematococcus pluvialis(参见GB-A 2,301,587)中分离，其中经分离的酯必须被裂解成AXN本身。

从天然来源中分离的AXN已被用在供人类消费的产品中，参见例如US 2009/0297492，其中AXN被描述为改善认知表现；US 2009/0018210，其中AXN被描述为促进脂肪降解；EP-A 1 867 327，其中AXN被描述为预防神经退行性疾病，此处仅举几例。然而，迄今为止，合成的AXN未被用在供人类消费的产品中。

相较于来自天然来源的AXN，合成的AXN具有标准化的质量，因为使用对于其化学合成和纯化来说标准化程序比依赖于通过使用组成变化的天然来源产生的质量变化的天然AXN要容易得多。因此，在本发明的语境中，术语“AXN”表示“合成的AXN”。

制造AXN的化学方法往往在卤代烃例如二氯甲烷中进行(参见例如WO 2011/095571)，因为AXN及其前体在这些溶剂中的溶解度高，但过去存在避免使用此类溶剂的意图(参见例如EP-A 908 449和WO2005/087720)。还存在使用氯仿的纯化方法(参见JP-A07118226)。然后，如此得到的AXN通常从低级烷醇中结晶，因为其几乎不溶于此类溶剂中。

因此，本发明的一个目标是提供合成的AXN，其具有可靠的质量、易于获得(在工业规模上亦是如此)且适合人类消费。

因此，本发明的一个目标是提供食品级合成的AXN。

本发明的方法满足了该目标，所述方法产生了具有极低的溶剂水平、优选地具有极低的二氯甲烷水平的AXN，从而使得该AXN适合人类消费。这种AXN也是本发明的目标。

因此，本发明特别涉及合成的AXN，其二氯甲烷含量≤250ppm，优选地其二氯甲烷含量≤200ppm，更优选地其二氯甲烷含量≤100ppm，甚至更优选地其二氯甲烷含量≤50ppm、≤35ppm、≤30ppm、≤25ppm、≤20ppm，最优选地其二氯甲烷含量≤10ppm。

在本发明的特别优选的实施方式中，合成的AXN的二氯甲烷含量在0-100ppm之间的范围内、优选地在10-100ppm之间的范围内。

优选地，根据本发明的合成的AXN的甲醇含量≤500ppm，优选地其甲醇含量≤350ppm，更优选地其甲醇含量≤250ppm，甚至更优选地其甲醇含量≤150ppm、≤100ppm，最优选地其甲醇含量≤50ppm、≤20ppm、≤10ppm、≤5ppm。