[发明专利]制备除草羧酸盐的方法

权利要求书

1.一种制备具有除草活性的羧酸盐的方法，所述方法包括以下步骤：

i)将羧酸与沸点高于70℃、与水不混溶的有机溶剂混合，得到溶液或浆料，其中所述溶剂与水形成共沸物，其中溶剂选自甲苯、二甲苯、正丁醇、和正己醇；

ii)用碱处理步骤(i)产生的溶液或浆料，形成羧酸盐，所述处理在接近所述共沸物的沸点的温度进行，所述溶剂/水共沸物的沸点在反应温度的+/-5℃以内；

iii)将溶剂从步骤(ii)产生的混合物中除去，得到羧酸盐饼；以及

iv)干燥步骤(iii)中得到的饼；

其中步骤(ii)中提供的碱的量为与羧酸反应所需的化学计量量的97％至100％。

2.如权利要求1所述的方法，其中所述羧酸选自苯甲酸、苯氧基羧酸、吡啶羧酸和喹啉羧酸。

3.如权利要求2所述的方法，其中所述羧酸选自下组：麦草畏、杀草畏、2,4-D、MCPA、毒莠定、二氯吡啶酸和二氯喹啉酸。

4.如权利要求3所述的方法，其中所述羧酸为麦草畏。

5.如权利要求1或2所述的方法，其中所述溶剂对羧酸盐显示较弱的溶剂化作用或没有溶剂化作用。

6.如权利要求1或2所述的方法，其中羧酸可溶于溶剂中。

7.如权利要求1所述的方法，其中在步骤(ii)的羧酸与碱发生反应的同时，在步骤(iii)中溶剂与水一同被除去。

8.如权利要求7所述的方法，其中通过共沸蒸馏除去溶剂和水。

9.如权利要求7或8所述的方法，其中共沸物的沸点低于步骤(ii)的反应温度。

10.如权利要求7或8所述的方法，其中共沸物的沸点等于步骤(ii)的反应温度。

11.如权利要求1或2所述的方法，其中碱为无机碱。

12.如权利要求11所述的方法，其中碱为第I族或第II族金属的碱或铵化合物。

13.如权利要求12所述的方法，其中所述碱选自碱金属氢氧化物、碱金属氧化物、碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐、碱金属乙酸盐、碱金属甲酸盐和氨。

14.如权利要求1或2所述的方法，其中碱为有机碱。

15.如权利要求14所述的方法，其中碱为具有1-4个碳原子的烷基取代的伯胺、仲胺和叔胺。

16.如权利要求1或2所述的方法，其中步骤(ii)中提供的碱为水性混合物或溶液。

17.如权利要求1或2所述的方法，其中步骤(ii)中的反应在50℃至200℃的温度下进行。

18.如权利要求1或2所述的方法，其中在步骤(iii)中通过离心除去溶剂。

19.一种制备麦草畏-钠的方法，该方法包括以下步骤：

(1)将由麦草畏组成的羧酸溶解于沸点高于70℃、与水不混溶的惰性有机溶剂中，得到溶液或浆料，其中所述溶剂与水形成共沸物，其中所述溶剂选自甲苯、二甲苯、正丁醇、和正己醇；

(2)用选自氢氧化钠、碳酸氢钠和它们的混合物的碱，按照麦草畏和碱的摩尔比为1:0.97±0.6％处理步骤1中的麦草畏溶液或浆料，形成麦草畏-钠，所述处理在接近所述共沸物的沸点的温度进行，所述溶剂/水共沸物的沸点在反应温度的+/-5℃以内；

(3)将步骤2中的反应混合物离心，得到麦草畏-钠饼；

(4)干燥步骤3中得到的麦草畏-钠饼，得到干燥的麦草畏-钠，其溶于水后的pH值始终介于7到10之间。