[发明专利]共结晶的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及由甲基硫菌灵和三唑系化合物构成的共结晶的制造方法以及使用该共结晶作为原材料的农园艺药组合物的制造方法。

本申请基于2013年12月19日在日本提出申请的日本特愿2013-262032号主张优先权，将其内容援引于此。

背景技术

甲基硫菌灵以及戊唑醇等三唑系化合物作为农园艺药活性成分而被知晓。此外，据说甲基硫菌灵可形成结晶复合体(专利文献1)。通过形成结晶复合体，即，共结晶，从而使溶出性等产生变化，因此正在研究使用共结晶作为农园艺药组合物的原材料。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特表2010-518050号公报

发明内容

若使甲基硫菌灵与戊唑醇等三唑系化合物在溶剂中分散而进行搅拌，则可得到共结晶。然而，甲基硫菌灵与戊唑醇等三唑系化合物的悬浮液若停止搅拌，则会凝胶化而凝固，不便于处理。

因此，本发明的课题是提供稳定地制造由甲基硫菌灵与戊唑醇等三唑系化合物构成的溶胶状态的共结晶的方法以及使用该共结晶作为原材料的农园艺药组合物的制造方法。

为了解决上述课题而进行了深入研究，其结果，完成了包含以下方式的本发明。

〔1〕一种共结晶的制造方法，其中，包括将含有甲基硫菌灵、三唑系化合物和液体介质的悬浮液以混合度0.1～1.0进行搅拌。

〔2〕如〔1〕所述的制造方法，其中，三唑系化合物为戊唑醇。

〔3〕如〔1〕或〔2〕所述的制造方法，其中，上述悬浮液进一步含有表面活性剂。

〔4〕如〔1〕～〔3〕中任一项所述的制造方法，其中，上述悬浮液进一步含有消泡剂。

〔5〕如〔1〕～〔4〕中任一项所述的制造方法，其中，搅拌时的悬浮液温度为0～100℃。

〔6〕一种农园艺药组合物，其中，含有通过上述〔1〕～〔5〕中任一项所述的方法得到的共结晶。

〔7〕一种农园艺药组合物的制造方法，其中，包括进行上述〔1〕～〔5〕中任一项所述的方法而得到含有共结晶的溶胶，在该溶胶中添加辅助成分。

根据本发明的制造方法，可以稳定地得到溶胶状态的共结晶。本发明的制造方法中得到的共结晶溶胶难以凝胶化，因此容易处理，且适合作为农园艺药组合物的原材料。

附图说明

图1是表示取样的位置的图。

具体实施方式

本发明的一个实施方式所涉及的共结晶的制造方法包括将含有甲基硫菌灵、戊唑醇等三唑系化合物和液体介质的悬浮液进行搅拌。

甲基硫菌灵是苯并咪唑系杀菌活性成分之一。甲基硫菌灵是由式(I)表示的化合物。

悬浮液的制备中使用的甲基硫菌灵优选为粉末。甲基硫菌灵粉末的粒度以体积基准50％直径的形式优选为3～100μm。

作为本发明中使用的三唑系化合物，除戊唑醇以外，可举出环唑醇、苯醚甲环唑、腈苯唑、己唑醇、亚胺唑、种菌唑、叶菌唑、腈菌唑、丙环唑、硅氟唑、氟醚唑、三唑酮等。

戊唑醇是DMI-杀菌活性成分之一。戊唑醇是由式(II)表示的化合物。

悬浮液的制备中使用的戊唑醇等三唑系化合物优选为粉末。戊唑醇等三唑系化合物粉末的粒度以体积基准50％直径的形式优选为3～100μm。

悬浮液中的甲基硫菌灵/戊唑醇等三唑系化合物的摩尔比优选为1/1～3/1。

悬浮液中的甲基硫菌灵与戊唑醇等三唑系化合物的合计含量通常为10～60质量％，优选为20～50质量％。

悬浮液中使用的液体介质只要可使甲基硫菌灵和戊唑醇等三唑系化合物悬浮则没有特别的限定。作为液体介质，例如，可举出水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇等一元醇、乙二醇、二乙二醇、丙二醇、甘油等二醇等。这些液体介质可以单独使用1种或组合使用2种以上。这些液体介质中优选使用水。

悬浮液可含有辅助成分。作为辅助成分，可举出表面活性剂、消泡剂等。

作为表面活性剂，例如，可举出加成了聚氧乙烯的烷基苯基醚、加成了聚氧乙烯的烷基醚、加成了聚氧乙烯的高级脂肪酸酯、加成了聚氧乙烯的脱水山梨糖醇高级脂肪酸酯、加成了聚氧乙烯的三苯乙烯基苯基醚等非离子性表面活性剂、加成了聚氧乙烯的烷基苯基醚的硫酸酯盐、烷基苯磺酸盐、高级醇的硫酸酯盐、烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐的甲醛缩合物、异丁烯-马来酸酐共聚物等。

悬浮液中的表面活性剂的含量优选为0.1～10质量％，更优选为1～5质量％。