[发明专利]无溶剂进行溶胶-凝胶聚合并由其产生可调节的碳结构的新方法有效
申请号: | 201480079155.7 | 申请日: | 2014-03-14 |
公开(公告)号: | CN107074994B | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
发明(设计)人: | 亨利·R·克斯坦蒂诺;张子扬;本杰明·E·克龙;艾弗里·J·萨克斯豪格;利亚·A·汤姆金斯;亚伦·M·费沃尔 | 申请(专利权)人: | 14集团技术公司 |
主分类号: | C08F2/02 | 分类号: | C08F2/02;C01B32/05;C08J3/00;C09C1/48;C08G8/22;H01G9/04;H01M4/00;C01B33/00;H01G11/24;H01G11/34;H01M4/86;H01M4/96;C08J9/28 |
代理公司: | 北京英赛嘉华知识产权代理有限责任公司 11204 | 代理人: | 王达佐;洪欣 |
地址: | 美国华*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溶剂 进行 溶胶 凝胶 聚合 产生 调节 结构 新方法 | ||
1.制备热解的聚合物凝胶颗粒的方法,其包括:
A) 物理混合包含一种或多种聚合物前体的颗粒的混合物,并且在足以使所述一种或多种聚合物前体相互反应并形成聚合物凝胶的温度和时间下熟化所述混合物,以及其中所述混合物包含少于10重量%的溶剂;以及
B) 在500 °C至2400 °C的温度下于惰性气氛中热解所述聚合物凝胶以获得热解的聚合物凝胶颗粒,
其中所述聚合物凝胶颗粒的热解产物的总孔体积为至少0.20 cc/g;条件是,当所述混合物包含酸时,所述酸在室温下是固体。
2.如权利要求1所述的方法,其中所述混合物包含少于1重量%的溶剂。
3.如权利要求1所述的方法,其中所述混合物包含少于0.1重量%的溶剂。
4.如权利要求1至3中任一项所述的方法,其中所述温度等于或高于所述聚合物前体中的至少一种的玻璃化转变温度。
5.如权利要求1至3中任一项所述的方法,其中所述温度等于或高于所述聚合物前体中的至少一种的熔化温度。
6.如权利要求1至3中任一项所述的方法,其中所述温度等于所述聚合物前体中的至少一种的熔化温度或比其高30°C以内。
7.如权利要求1至3中任一项所述的方法,其中所述聚合物前体选自含胺的化合物、含醇的化合物和含羰基的化合物。
8.如权利要求1至3中任一项所述的方法,其中所述聚合物前体选自醇、酚化合物、糖、烷基胺、芳香族胺、醛、酮、羧酸、酯、三聚氰胺、脲、酰基卤和异氰酸酯。
9.如权利要求8所述的方法,其中所述酚化合物是苯酚、间苯二酚、萘酚、双酚A或其任意组合。
10.如权利要求8所述的方法,其中所述糖是果糖、蔗糖、葡萄糖或其任意组合。
11.如权利要求8所述的方法,其中所述羧酸是草酸。
12.如权利要求1至3中任一项所述的方法,其中所述聚合物前体还包含六亚甲基四胺。
13.如权利要求12所述的方法,其中所述聚合物前体包含以0.05:1至5:1的摩尔比存在的六亚甲基四胺和双酚A。
14.用于在反应器内部产生碳的无溶剂方法,其中所述方法包括:
(a) 减小在所述反应器内部或外部的固体聚合物前体材料的粒径;
(b) 将所述固体聚合物前体材料的颗粒引入所述反应器中;
(c) 彻底混合在所述反应器或反应器进给机构内部的颗粒;
(d) 在适于引发聚合的温度、停留时间和气氛下孵化;以及
(e) 在适于引发热解的温度、停留时间和气氛下孵化;
其中所述碳的总孔体积为至少0.20 cc/g。
15.如权利要求8所述的方法,其中所述醇为多元醇。
16.如权利要求14所述的方法,还包括在适于引发表面官能团的活化或还原、或者两者的温度、停留时间和气氛下孵化。
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