[发明专利]分析装置有效

专利信息
申请号: 201480084673.8 申请日: 2014-12-25
公开(公告)号: CN107430979B 公开(公告)日: 2019-11-05
发明(设计)人: 山口真一;梅村佳克;池上将弘;田中浩二 申请(专利权)人: 株式会社岛津制作所
主分类号: H01J49/40 分类号: H01J49/40
代理公司: 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 代理人: 刘新宇
地址: 日本*** 国省代码: 日本;JP
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摘要:
搜索关键词: 分析 装置
【说明书】:

质谱校正部(42)每当获得质谱数据时都进行以下处理:利用源自m/z值已知的内标物质的峰的出现位置来求出质谱偏差量并校正该质谱偏差量。质谱校正信息收集部(43)收集每个质谱数据的质谱偏差量或质谱校正量,在测定结束后,三维显示信息制作部(44)在将全二维LC部(1)中的一维柱的保持时间和二维柱的保持时间设为正交的两个轴并对与这两个轴正交的轴取质谱校正量所得到的三维空间内,制作将收集到的多个质谱校正量配置为标绘点的三维图表。由此,一目了然分离特性不同的各柱的保持时间与质谱偏差量之间的关系,例如能够在测定执行过程中容易地掌握质谱偏差量异常地增加那样的状况。

技术领域

本发明涉及一种具有显示功能的分析装置,更加详细地说,涉及一种适于全二维气相色谱仪、全二维液相色谱仪、将这些色谱仪与质谱分析装置组合而成的全二维气相色谱质谱联用仪或全二维液相色谱质谱联用仪、或者成像质谱分析装置等的分析装置。

背景技术

在将质谱分析装置用作气相色谱仪(GC)的检测器的气相色谱质谱联用仪(GC-MS)、或将质谱分析装置用作液相色谱仪(LC)的检测器的液相色谱质谱联用仪(LC-MS)中,在质谱分析装置中反复测定含有在色谱仪的柱中随时间经过分离出的成分的试样。在该质谱分析装置中反复进行例如规定质荷比m/z范围整个范围的扫描测定的情况下,与各扫描测定相对应地分别获得表示规定质荷比范围的质谱的数据。在含有某种成分的试样被导入到质谱分析装置时获得的质谱中出现源自该成分的峰。因此,除了对色谱仪中的成分的洗脱时间(即保持时间)进行解析以外,还对质谱中出现的峰图案进行解析,由此能够识别未知的成分。

在质谱分析装置中存在四极杆型、飞行时间型、离子阱型、傅立叶变换离子回旋共振型等各种方式的装置,但在任一种装置中均由于周围温度的变化等各种因素而产生质谱偏差(测定上的质荷比与真正的质荷比的差异)。通常,基于对已知准确的质荷比的特定的物质(例如标准物质)进行测定所得到的结果来计算这种质谱偏差,并在数据处理中进行校正以消除所计算出的质谱偏差。在色谱质谱联用仪中,质谱偏差量经常从将试样导入到色谱仪的时间点起随着时间经过而变化,在要求分析精度高的情况下,需要大致实时地校正这种伴随时间经过而产生的质谱偏差。如在专利文献1中记载的那样,能够一边对在色谱仪中进行成分分离的试样连续地添加内标物质一边进行质谱分析,并利用检测该内标物质所得到的质荷比来进行这种质谱偏差的校正。

即使在能够校正这种质谱偏差的情况下,在测定过程中质谱偏差极端地变大那样的状况也不能说是正常的情况,有可能发生了某些故障。因此,有时想要通过观察质谱偏差量或用于校正质谱偏差的质谱校正量随时间的变动来确认或验证是否恰当地进行了测定。因此,以往已知一种例如图4所示那样能够将保持时间与质谱校正量的关系显示为图表的装置(参照非专利文献1的Fig.4、非专利文献2的第9页等)。根据这种图表,分析者例如能够在测定过程中一目了然地掌握是否存在质谱校正量变大至某个值以上的情况,在对测定的可靠性进行确认上是便利的。

另外,作为GC分析方法之一,已知一种被称作全二维GC或GC×GC的方法(参照专利文献2等)。在全二维GC中,首先在第一维柱(以下称为“一维柱”)中将目标试样中含有的各种成分进行分离,并将其洗脱成分导入调制器。调制器反复进行以下操作:在每隔固定的调制时间(通常为几秒~十几秒左右)捕集被导入的成分之后,使该成分以极窄的时间带宽脱离并导入到第二维柱(以下称为“二维柱”)。一般地,在一维柱中,以能够进行与通常的GC相同或比通常的GC稍微缓慢的洗脱的分离条件来进行成分分离。与此相对地,使用与一维柱不同的极性、内径小且短的柱来作为二维柱,以在所决定的调制时间内结束洗脱那样的条件来进行成分分离。通过这样,在全二维GC中能够将在一维柱中未分离出而峰互相叠加的多种成分在二维柱中分离,与通常的GC相比,分离性能大幅提高。

另外,在LC分析中还已知一种与上述全二维GC同样地使用了分离特性不同的两级的柱的被称作全二维LC或LC×LC的方法。在本说明书中,将全二维GC和全二维LC统称为全二维色谱仪。

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