[发明专利]一种碳复合锰基磁性材料的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉一种碳复合锰基磁性材料的制备方法。

背景技术

随着科学技术的不断进步，纳米技术取得了不断的发展。纳米材料由于其不同于普通块材的独特性能，越来越受到人们的关注。纳米结构的铁磁性材料由于其广泛的应用，比如作为铁磁流体、先进磁性材料、催化剂原料、高密度磁存储设备和生物医学及生物药学等方面，吸引了很多研究者的兴趣。 

磁性材料和发光材料是历史长、用途广泛的两种功能材料，它与现代科技的发展，以及信息化、自动化、机电一体化、国防和国民经济的各个领域紧密相关。磁性材料是指由元素铁、钴、镍、锰及其合金等能够直接或间接产生磁性的物质。现有技术制备水溶性磁性纳米粒子，在纳米粒子表面修饰的主要手段：有机聚合物包覆、配体交换。有机聚合物包覆，容易造成粒子团聚，纳米粒 子溶解性不稳定。配体交换方法时间效率低，制备过程复杂。采用上述现有技术制备的磁性纳米粒子接上发光材料后，最明显的缺点是容易导致表面连接的荧光配体荧光猝灭，从而较难实现磁光双功能的目的。现有技术制备的磁光双功能纳米粒子的缺点是：1.只具有磁学性质，光学性质不稳定；2.发光体荧光容易猝灭。由于制备的磁光双功能纳米粒子具有上述缺点，无法满足在生化及医学等领域的应用条件，限制了磁光双功能纳米粒子的应用。

随着人们对复合材料的表面修饰技术研究的不断深入。目前，实现复合材料的表面多功能化有两个基本的思路：一是利用复合材料的微观结构调控，通过形成具有不同表面特性及功能的纳米颗粒的二元异质结构来实现；另外一个思路，是在微米尺度的球表面，通过一些物理方法或者化学手段来实现表面的多功能化修饰。但目前尚缺乏一种技术能够有效地在亚微米尺度的磁性复合微球上实现高磁性物质含量。

发明内容

本发明提供一种碳复合锰基磁性材料的制备方法，该方法制备的磁性材料材料具有比表面积大、内核磁性颗粒含量高且磁性能优异等特点。

为了实现上述目的，本发明提供一种碳复合锰基磁性材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）制备四氧化三锰粒子

配制浓度为1-2mol/L的MnCl₂溶液，向上述MnCl₂溶液中加入浓度为40mmol/L的乙酰丙酮溶液，其中MnCl₂溶液与乙酰丙酮溶液的重量比为1:3-4；室温下搅拌20-30min，加入三乙胺，抽取反应液中的黄色沉淀物并过滤，其中三乙胺与上述MnCl₂溶液的重量比为2:3-4；

配制体积比为7∶3的丙酮与水混合溶液，将抽取过滤得到的上述黄色沉淀物加到上述丙酮与水混合溶液，保持50-65℃的温度，搅拌至完全溶解，室温冷却，过滤 溶液中黄色针状结晶，得乙酰丙酮合锰前驱体；

取上述步骤制得到的乙酰丙酮合锰前驱体溶解油胺中，其中乙酰丙酮合锰前驱体与油胺的质量比为1:20-25，抽真空，在氩气氛围中磁力搅拌，快速加热到180-190℃，恒温反应6-8h，冷却至室温后离心分离，分离后的物质用无水乙醇连续洗3-5次，真空干燥；制得油溶性四氧化三锰纳米粒子；

 （2）碳包覆

采用球磨的方法将含有丙烯腈低聚物的溶液与上述油溶性四氧化三锰纳米粒子混合均匀，按质量比，丙烯腈低聚物：油溶性四氧化三锰纳米粒子为0.1-0.3:1，蒸发溶剂，室温干燥；

在190-220 ℃恒温固化3-5h，然后研磨，在氩气气氛保护下，750-900 ℃锻烧4-6h，丙烯腈低聚物经煅烧在纳米磁性氧化铁粉体粒子表面形成碳包覆层，制得锰基磁性材料碳复合粉体。

本发明制备的磁性材料，采用有机物对四氧化三锰的表面改性，得到油溶性的四氧化三锰纳米粒子，然后再采用煅烧法在其表面包覆一层有机碳，使得该磁性材料具有稳定的结构以及较高的磁性物质含量。

具体实施方式

实施例一

配制浓度为1mol/L的MnCl₂溶液，向上述MnCl₂溶液中加入浓度为40mmol/L的乙酰丙酮溶液，其中MnCl₂溶液与乙酰丙酮溶液的重量比为1:3；室温下搅拌20min，加入三乙胺，抽取反应液中的黄色沉淀物并过滤，其中三乙胺与上述MnCl₂溶液的重量比为2:3。

配制体积比为7∶3的丙酮与水混合溶液，将抽取过滤得到的上述黄色沉淀物加到上述丙酮与水混合溶液，保持50℃的温度，搅拌至完全溶解，室温冷却，过滤 溶液中黄色针状结晶，得乙酰丙酮合锰前驱体。