[发明专利]一种双层修饰的铁基磁性材料的制备方法

权利要求书

1.一种双层修饰的铁基磁性材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）磁性纳米粒子

将氯化铁和草酸钾溶于乙二醇制得混合溶液，氯化铁在乙二醇溶液中的浓度为：0.2-0.35mol/L，草酸钾在乙二醇溶液中的浓度范围为：1-1.25mol/L，氯化铁与草酸钾摩尔比范围为：1∶4-6；

将乙二胺加入上述混合溶液中，搅拌、超声得到均一悬浊液，氯化铁与乙二胺摩尔比范围为：1∶6.5-8.7；

将悬浊液移入有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜进行溶剂热反应，温度范围为180-210℃，反应时间为10-15h，保持反应体系压力在10-15个大气压范围内，反应结束自然冷却至室温；

用去离子水或无水乙醇离心洗涤沉淀物，去掉沉淀物中溶剂，室温干燥后即可得到表面官能团修饰的磁性纳米粒子；

  （2）硅包覆

配制浓度为70-80g/L的环戊烷烷溶液，将α-(4-壬基苯基)-ω-羟基-聚(氧化-1，2-联乙烷)表面活性剂，加入环己烷溶液中，表面活性剂与环戊烷的摩尔比为1:10-20，超声溶解；

取上述表面官能团修饰的磁性纳米粒子，加入上述具有表面活性剂的环戊烷溶液中，搅拌得到混合液，其中所述磁性纳米粒子与所述具有表面活性剂的环戊烷溶液的质量比为1:15-25；

将上述混合液超声分散均匀，置入容器中，加入浓氨水，调节混合溶液的pH值为7.5-8.0，然后依次加入正硅酸四乙酯、3-氨基丙基-三乙氧基硅烷，其中正硅酸四乙酯、3-氨基丙基-三乙氧基硅烷和上述表面官能团修饰的磁性纳米粒子的质量比为1:0.5-1：10-15，常温搅拌6-8h，离心分离，分别用乙醇和水各洗涤3-5次，制得二氧化硅包覆的表面官能团修饰的磁性纳米粒子。