[发明专利]一种硅包覆镉掺杂铁基磁性材料的制备方法有效
申请号: | 201510000359.3 | 申请日: | 2015-01-01 |
公开(公告)号: | CN104495951B | 公开(公告)日: | 2017-05-24 |
发明(设计)人: | 谷美亮 | 申请(专利权)人: | 惠安灿锐信息技术咨询有限公司 |
主分类号: | C01G49/08 | 分类号: | C01G49/08;B82Y30/00 |
代理公司: | 深圳市神州联合知识产权代理事务所(普通合伙)44324 | 代理人: | 邓扬 |
地址: | 362100 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅包覆镉 掺杂 磁性材料 制备 方法 | ||
1.一种硅包覆镉掺杂铁基磁性材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)制备磁性四氧化三铁纳米粒子
搅拌状态下将FeCl3溶解在乙二醇中,得到浓度为60-70g/L的溶液,再将草酸钾溶解在上述溶液中,继续搅拌混匀,其中草酸钾的浓度为100-150g/L,将溶液转移至水热反应釜中,150-170℃下反应10-15h,冷却至室温,在磁铁吸附作用下收集黑色Fe3O4纳米颗粒,再用水和乙醇分别清洗黑色Fe3O4纳米颗粒,真空干燥备用;
(2)硅包覆
配制浓度为70-80g/L的环戊烷溶液,将α-(4-壬基苯基)-ω-羟基-聚(氧化-1,2-联乙烷)表面活性剂,加入环戊烷溶液中,表面活性剂与环戊烷的摩尔比为1:10-20,超声溶解;
取上述Fe3O4纳米颗粒,加入具有表面活性剂的环戊烷溶液中,搅拌得到混合液,其中所述Fe3O4纳米颗粒与所述具有表面活性剂的环戊烷溶液的质量比为1:15-25;
将上述混合液超声分散均匀,置入容器中,加入浓氨水,调节混合溶液的pH值为7.5-8.0,然后依次加入正硅酸四乙酯,其中正硅酸四乙酯和表面官能团修饰的Fe3O4纳米颗粒的质量比为1:10-15,常温搅拌6-8h,离心分离,分别用乙醇和水各洗涤3-5次,制得二氧化硅包覆磁性纳米粒子;
(3)镉掺杂
将γ-巯丙基三乙氧基硅烷(MPTS)和 Cd(OAc)2按照质量比3-4:1溶解在丙酮中,其中丙酮质量为Cd(OAc)2的20-30倍,回流反应1-2h,然后加入二氧化硅包覆磁性纳米粒子,同时将3-5倍体积于丙酮的乙醇和水的混合溶液也加入其中,其中,乙醇和水的体积比为7:3,超声分散10-15min后,搅拌下加入足量的氨水反应10-20h,然后用永磁铁吸附得到镉掺杂的磁性材料,再依次用乙醇和水清洗4-6次,最后酸洗得到产品。
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