[发明专利]一种2甲4氯钾盐原料药的制备方法无效

专利信息
申请号: 201510000773.4 申请日: 2015-01-04
公开(公告)号: CN104592010A 公开(公告)日: 2015-05-06
发明(设计)人: 陈蔚林;张振雷;梅丽芸;房希婷 申请(专利权)人: 安徽省化工研究院
主分类号: C07C59/70 分类号: C07C59/70;C07C51/41
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人: 余成俊
地址: 230041 安徽*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 钾盐 原料药 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2甲4氯钾盐原料药的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)在反应容器中加入氢氧化钾和2甲4氯原药,其中2甲4氯和氢氧化钾的摩尔比为1:1-1.2,加入2-4当量的有机溶剂,控制温度为50-100℃,充分搅拌反应40-120min;

(2)对步骤(1)反应后的溶液进行减压浓缩,浓缩至原体积的60~90%,然后将得到的浓缩液进行降温,当温度降至0℃时,抽滤得到2甲4氯钾盐湿品,再烘干即得到2甲4氯钾盐原料药。

2.根据权利要求1所述的2甲4氯钾盐原料药的制备方法,其特征在于: 2甲4氯原药与氢氧化钾的摩尔比为 1:1.05。

3.根据权利要求1所述的2甲4氯钾盐原料药的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的反应溶剂选自乙醇,丙酮,甲醇,乙腈中的一种或几种混合。

4.根据权利要求1所述的2甲4氯钾盐原料药的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的减压浓缩条件为:真空度0~0.1MPa、温度30~100℃。

5.根据权利要求1所述的2甲4氯钾盐原料药的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的析出晶体条件:析出温度为0~5℃。

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