[发明专利]一种2甲4氯钾盐原料药的制备方法无效
申请号: | 201510000773.4 | 申请日: | 2015-01-04 |
公开(公告)号: | CN104592010A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
发明(设计)人: | 陈蔚林;张振雷;梅丽芸;房希婷 | 申请(专利权)人: | 安徽省化工研究院 |
主分类号: | C07C59/70 | 分类号: | C07C59/70;C07C51/41 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 230041 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钾盐 原料药 制备 方法 | ||
1.一种2甲4氯钾盐原料药的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)在反应容器中加入氢氧化钾和2甲4氯原药,其中2甲4氯和氢氧化钾的摩尔比为1:1-1.2,加入2-4当量的有机溶剂,控制温度为50-100℃,充分搅拌反应40-120min;
(2)对步骤(1)反应后的溶液进行减压浓缩,浓缩至原体积的60~90%,然后将得到的浓缩液进行降温,当温度降至0℃时,抽滤得到2甲4氯钾盐湿品,再烘干即得到2甲4氯钾盐原料药。
2.根据权利要求1所述的2甲4氯钾盐原料药的制备方法,其特征在于: 2甲4氯原药与氢氧化钾的摩尔比为 1:1.05。
3.根据权利要求1所述的2甲4氯钾盐原料药的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的反应溶剂选自乙醇,丙酮,甲醇,乙腈中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的2甲4氯钾盐原料药的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的减压浓缩条件为:真空度0~0.1MPa、温度30~100℃。
5.根据权利要求1所述的2甲4氯钾盐原料药的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的析出晶体条件:析出温度为0~5℃。
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