[发明专利]一种完全分散的氧化铝纳米颗粒的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种氧化铝粉体的制备方法，确切讲是一种完全分散的氧化铝纳米颗粒的制备方法，特别是一种完全分散的α氧化铝纳米颗粒的制备方法。

背景技术

氧化铝是用途最广的陶瓷，α氧化铝是氧化铝的稳定相，由于其优异的性能，在许多领域有着极其广泛的应用，但其作为结构陶瓷的缺点，就是脆性。正是这一缺点极大地限制了氧化铝陶瓷更广泛的应用。α氧化铝纳米颗粒是制备氧化铝纳米晶陶瓷优异的原材料，而氧化铝纳米晶陶瓷有望解决氧化铝陶瓷的脆性问题。同时α氧化铝纳米颗粒具有耐腐蚀、耐高温、高硬度、高强度、抗磨损、抗氧化、绝缘性好和表面积大等特点，使其在冶金、化工、电子、国防、航天及核工业等高科技领域得到了广泛的应用。

α氧化铝纳米颗粒的特性直接影响最终制备出的陶瓷材料的性能。欲制备纳米氧化铝陶瓷，需先要制备出分散无团聚、颗粒细小的a氧化铝纳米颗粒粉体，再进行成型和致密化烧结。如果粉体的分散性不好，有团聚，成型的素坯中孔隙尺寸分布很宽，在烧结致密化过程中大气孔难于消除，升高烧结温度会导致晶粒过分长大。其次，纳米颗粒越细小，在一定的烧结温度下，致密化速度快，而有望获得致密细晶粒的α氧化铝陶瓷。在电子工业领域，随着多层布线基片日趋薄型化（<100 nm），并且要求基片具有良好的物理结构，这只有使用超细的氧化铝纳米颗粒粉体才能满足要求。

至今，人们尝试了多种方法制备完全分散的氧化铝纳米颗粒粉体，但都不很成功，而制备完全分散的a氧化铝纳米颗粒粉体，特别是单一a相的氧化铝纳米颗粒粉体则更为困难。常见的制备氧化铝纳米粉体的方法有沉淀法(J. G. Li, X. D. Sun. Acta mater., 2000, 48, 3103-3112.)、喷雾热解法(R. M. Laine, J. C. Marchal, H. P. Sun, X. Q. Pan. Nature Mater., 2006, 5, 710-712.)、微乳液法(Y. Pang, X. Bao. J. Mater. Chem., 2002, 12, 3699-3704.)和溶胶凝胶法(Felde B. Adv. Sci. Technol., 1999, 14, 49-56.)。由于通过这些方法制备a氧化铝纳米颗粒粉体，一般需要经过1000 oC以上的煅烧，使颗粒长大、形成严重团聚和烧结现象。即使通过添加晶种和隔离相的办法，使相变温度降低到1000 oC以下，烧结现象仍无法避免，由此得到的纳米颗粒尺寸大。因此制备平均颗粒尺寸小、分散无团聚的a氧化铝纳米颗粒粉体仍是一个难题。

发明内容

本发明提供一种可克服现有技术不足，可制备出完全分散的氧化铝纳米颗粒，特别是制备出完全分散的无团聚的a氧化铝纳米颗粒的方法。

本发明的完全分散的氧化铝纳米颗粒的制备方法是，按式1反应的化学计量称取

2Al + Fe₂O₃ = 2Fe + Al₂O₃

式1

氧化铁粉和铝粉，在高能球磨机中进行研磨，球磨时的球磨参数为：转速为200rpm-400rpm，球料质量比15:1-100:1，研磨时间为10h-100h，球磨过程中采用氩气保护，再将球磨所得粉体用盐酸酸洗去除铁及杂质，再分离出酸洗后的粉体，得到完全分散的氧化铝纳米颗粒。

本发明的完全分散的氧化铝纳米颗粒的制备方法中优选的球磨参数为：转速为200r-300rpm，球料质量比为20:1-50:1,研磨时间为20h-80h，在这一参数下进行球磨并经后处理（即再所得粉体用盐酸酸洗去除铁及杂质，分离出酸洗后的粉体），即得到完全分散的α氧化铝纳米颗粒。

本发明创是采用高能球磨诱导氧化还原反应，制备出a氧化铝和a铁的纳米复合物，在这一过程中a铁还可充当复合物的基体，进一步阻止a氧化铝的聚集，随后通过酸洗腐蚀去除复合物中的铁及其它杂质，即得到高纯a氧化铝纳米颗粒粉体。成功解决了α氧化铝纳米颗粒制备中颗粒粗大且分散性差的问题。

本发明采用高能球磨和酸洗腐蚀方法，不需要经过高温煅烧，即可直接制备出完全分散无团聚、颗粒细小的a氧化铝纳米颗粒粉体，为氧化铝纳米陶瓷的制备及其韧性和超塑性研究、a氧化铝纳米颗粒在很多领域的直接应用奠定了基础。