[发明专利]一种三氧化二钒及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工材料的制备领域，尤其涉及利用石墨粉代替还原性气体还原五氧化二钒制得三氧化二钒的方法。

背景技术

三氧化二钒是一种重要的钒化合物，具有金属-非金属转变的性质；同时三氧化二钒主要作为工业合成钒氮合金的中间原料；工业中一般采用还原气体还原钒酸铵或五氧化二钒制得三氧化二钒，其中还原气体包括氢气、天然气、甲烷和一氧化碳等还原性气体，但是还原反应吸热反应，还原必须在高温下进行，由于还原性气体的可燃性、爆炸性及反应的高温性，导致整个工艺具有一定的危险性。

中国专利CN101717117A中，在配料是采用粘结剂、碳粉、含钒物料组成，但是在后续步骤中继续采用还原性气体以还原反应的主要还原剂，同时继续采用较高的反应温度，实际工业生产时存在较大的安全隐患和较高成本，同时含有糊精、淀粉和水玻璃等成分的粘结剂降低了三氧化二钒的纯度。

中国专利CN10392204A提供了一种五氧化二钒制备的三氧化二钒的制备方法，包括将五氧化二钒和碳粉按照一定比例进行混合，随后压制成块，但是将制得的压制块在950~1050℃高温下烧制，上述温度不仅对反应设备要求较高，同时在制备时也会存在安全隐患。

综上，现有制备三氧化二钒的生产工艺，一方面采用还原性气体，其反应具有温度较高、生产工艺复杂、可燃性和爆炸性等缺点；另一方面开始采用其他的还原性原料名，但是采用温度较高，相对于传统方法，其危险系数更高，并且产品的纯度较低。

发明内容

本发明提出一种利用石墨粉还原五氧化二钒制备三氧化二钒的方法，降低了现有技术中还原五氧化二钒生产三氧化二钒工艺中的危险性，同时降低了生产成本和工艺对设备的要求。

一方面，本发明涉及利用由石墨粉替代还原性气体还原五氧化二钒制备的三氧化二钒。其中，具体实施时，石墨粉和五氧化二钒的重量配比为：（26~31）:100。

另一方面，本发明涉及一种三氧化二钒的制备方法，将五氧化二钒和石墨粉混合均匀并压制成球形状；随后置入逐节升温的并通入保护气体的推板窑中烧结后，即得三氧化二钒。

其中，具有优选地，所述的石墨粉和五氧化二钒的重量配比为：（26~31）:100。

具体优选地，所述的推板窑的最高温度为600~700℃。

本发明中用石墨粉替代目前技术中所述的还原性气体来还原五氧化二钒生产三氧化二钒，彻底解决了现有工艺上使用还原性气体带来的爆炸性的危险，同时降低对设备温度承受和设备密封的要求；同时，石墨粉较还原性气体的价格低很多，生产、储存和使用成本也较低；石墨粉的使用可以使三氧化二钒的制造成本较低1500元/吨。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供的一种三氧化二钒的制备方法，步骤如下：将五氧化二钒和石墨粉混合均匀并压制成球状；随后置入逐节升温的推板窑中烧结后，即得三氧化二钒。

石墨粉和五氧化二钒的重量比例会影响最终的钒氧化物的得率，其中发明人发现采用上述的石墨粉和五氧化二钒的质量比例及制备工艺可得到最佳的氧化物，当石墨粉质量过高时，反应会偏向于价态更低的钒氧化物。

其中，推板窑是一种连续式加热烧结设备，可以根据烧结产品的工艺要求，布置所需的连续的温区及功率；由于采用石墨粉作为还原剂，石墨粉具有灵敏的化学反应活性，同时具有良好的导热性，烧结时利用推板窑进行温度控制，具体实施时，推板窑的最高温度设置为600~700℃，然后将压制后的混合原料放在推板窑的推板，由推进系统将推板上的产品推入窑中，在炉膛中完成产品的烧结过程。

实施例1

将粉末五氧化二钒和石墨粉按照质量100：26混合，并且球磨破碎均匀；随后将破碎后的混合料加入适量水后，在压球机上压制成球状（不限于球状）；将压制后的生球放置在推板窑的推板上，推板窑逐节升温并且通入保护气体，设置推板窑炉膛的最高温度为600℃，并在推板窑中停留3小时后，冷却后即得到三氧化二钒；

将所得的三氧化二钒的成品经XRD检测，利用本领域常规的检查参数，得到产品主项为三氧化二钒。

实施例2