[发明专利]一种人参皂苷Rd的提取工艺

说明书

本发明公开了一种人参皂苷Rd的提取工艺，包括：S1，将含有人参皂苷Rd成分的药材粉碎成药粉，用70％～95％乙醇回流提取，回收乙醇并浓缩，得总提取物；S2，取总提取物，将其过D101大孔吸附树脂，用40％～80％乙醇洗脱，回收乙醇并减压浓缩，得总皂苷；S3，取总皂苷，将其过硅胶层析柱，用正丁醇‑乙酸乙酯‑水等度洗脱，经薄层色谱检查合并流份，得人参皂苷Rd粗品；S4，取人参皂苷Rd粗品，将其过Rp‑C18硅胶柱，用甲醇‑水等度洗脱，经薄层色谱检查后合并所需组分，析出沉淀，得人参皂苷Rd。本发明能提高人参皂苷Rd的分离纯化效果，避免毒性有机试剂的使用，操作简便，生产过程易于控制，适宜工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种人参皂苷Rd的提取工艺，属于人参皂苷提取技术领域。

背景技术

人参皂苷(Ginsenoside)是一种固醇类化合物，三萜皂苷，主要存在于人参属药材中。人参皂苷被视为是人参中的活性成分，因而成为研究的目标，目前已分离鉴定出40余种人参皂苷单体。因为人参皂苷影响了多重的代谢通路，所以其效能也是复杂的，并且各种人参皂苷的效能是难以分离出来的。而对单体进行生物活性研究易于阐明其确切的药理作用，故对于人参皂苷单体化合物的研究越来越多。人参皂苷单体化合物中Rg₁、Rb₁、Rc等量较高，而Rd、Rg₃、Rh₂等属于稀有皂苷，但药理活性却优于主要人参皂苷。其中，人参皂苷Rd是主要皂苷代谢后在肠道中吸收利用的主要形式之一，对神经系统、心脑血管以及肾功能都具有良好的药理作用。

现有分离提取人参皂苷Rd的工艺主要采用如图2和图3所示方法，洗脱剂采用氯仿-甲醇-水系统，提取过程引入有毒试剂氯仿，并且采用梯度洗脱，使得分离纯度不高，操作烦琐，生产过程不易控制，不适宜工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种人参皂苷Rd的提取工艺，能提高人参皂苷Rd的分离纯化效果，避免毒性有机试剂的使用，操作简便，生产过程易于控制，适宜工业化生产。

为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：一种人参皂苷Rd的提取工艺，包括以下步骤：

S1，将含有人参皂苷Rd成分的药材粉碎成药粉，采用70％～95％乙醇回流提取，过滤，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15～1.26的浸膏，得总提取物；

S2，取总提取物，加2倍量纯化水，搅匀，上D101大孔吸附树脂柱，先用纯化水洗脱，继用40％～80％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，回收乙醇并减压浓缩至相对密度为1.10～1.20的清膏，得总皂苷；

S3，取总皂苷，吸附于2倍量硅胶上，挥发至干，过筛，将其加入硅胶层析柱中，用正丁醇-乙酸乙酯-水＝2﹕3﹕5等度洗脱，分段收集，经薄层色谱检查合并人参皂苷Rd流份，减压回收溶剂至干，得人参皂苷Rd粗品；

S4，取人参皂苷Rd粗品，用甲醇溶解并加入纯化水，搅匀，上Rp-C18反相层析硅胶柱，用甲醇-水＝75﹕25等度洗脱，分段收集，经薄层色谱检查后合并所需组分，减压回收溶剂，静置，析出沉淀，上层液返回反相层析硅胶柱分离，沉淀干燥得人参皂苷Rd。

前述的人参皂苷Rd的提取工艺中，所述步骤S1具体为：将含有人参皂苷Rd成分的药材粉碎成40～60目的药粉，加2倍量85％乙醇，冷浸15～18h，滤过，药渣加1.8倍量85％乙醇，回流提取3次，每次2小时，滤过，合并滤液，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.24～1.26的浸膏，得总提取物。

前述的人参皂苷Rd的提取工艺中，所述步骤S2包括：

S21，装柱：用乙醇充分湿润预先处理过的D101大孔吸附树脂，搅拌排除气泡，装柱，浸泡12h，用95％乙醇冲洗至流出液加水混合后不呈浑浊为止，继用纯化水置换其中的乙醇至无醇味，备用；