[发明专利]一种多孔石墨烯微珠的制备方法有效
申请号: | 201510001508.8 | 申请日: | 2015-08-02 |
公开(公告)号: | CN104495830A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 孙立国;藏琳琳;董泽良;汪成;张艳红 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 石墨 烯微珠 制备 方法 | ||
1.一种多孔石墨烯微珠的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、将氧化石墨烯干粉、聚乙烯吡咯烷酮粉末和二氧化硅微球干粉进行混合,得混料,再加入去离子水,配成复合溶液;其中氧化石墨烯干粉、聚乙烯吡咯烷酮粉末和二氧化硅微球干粉的质量比为0.2:1:0.1~0.2,去离子水与混料的质量比为25:1;
二、将步骤一中的复合溶液倒入注射泵上的注射器内并以0.5~0.8mL/h的速度推进至旋转的圆盆中,直接进行加热固化,得复合微珠;其中,所述的圆盆内含有二甲基硅油;
三、将步骤二中的复合微珠在100℃下烘干,然后采用分步升温加热法进行加热预氧化;所述的分步升温加热法具体按以下步骤进行:在150℃下加热10~12h,再升温至280℃加热2~3h;然后在氮气氛围下升温至750~850℃进行煅烧2~3h,得到石墨烯/二氧化硅复合微珠;
四、用浓度为10wt%的氢氟酸溶液浸泡步骤四中得到的石墨烯/二氧化硅复合微珠10~12h,并每隔2~3h换一次氢氟酸溶液,浸泡结束后进行烘干,即得所述的多孔石墨烯微珠。
2.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯微珠的制备方法,其特征在于步骤一中氧化石墨烯干粉、聚乙烯吡咯烷酮粉末和二氧化硅微球干粉的质量比为0.2:1:0.15。
3.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯微珠的制备方法,其特征在于步骤二中所用的接收器为聚丙烯材质的圆盆。
4.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯微珠的制备方法,其特征在于步骤二中复合溶液是滴加到旋转的聚丙烯圆盆内。
5.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯微珠的制备方法,其特征在于步骤五中,用浓度为10wt%的氢氟酸溶液浸泡石墨烯/二氧化硅复合微珠10~12h,并每隔2~3h换一次氢氟酸溶液。
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