[发明专利]一种掺杂氮的多孔碳微珠的制备方法

权利要求书

1.一种掺杂氮的多孔碳微珠的制备方法，其特征在于具体是按照以下步骤制备的：

一、将二氧化硅微球干粉和聚乙烯吡咯烷酮粉末混合，再加入去离子水，混合均匀，得到聚乙烯吡咯烷酮/二氧化硅复合溶液；其中，二氧化硅微球干粉和聚乙烯吡咯烷酮粉末的质量比为1∶1，二氧化硅微球干粉和聚乙烯吡咯烷酮粉末的总质量与去离子水的质量比为1∶10；

二、将步骤一得到的聚乙烯吡咯烷酮/二氧化硅复合溶液倒入双通道注射泵上的1号注射器中，将二甲基硅油倒入2号注射器中，控制1号注射器和2号注射器推进速度比为(0.5～1):(100～120)，然后用盛有相同粘度的二甲基硅油的聚丙烯圆盆接收复合溶液的微珠，得到复合微珠；

三、将步骤二中的复合微珠采用分步升温加热法进行固化；所述的分步升温加热法具体按以下步骤进行：在温度为50～60℃的条件下加热12～18h，然后升温至150℃加热10h～12h，再升温至280℃加热2h～3h，得到预氧化的复合微珠；

四、将步骤三得到的预氧化的复合微珠在氮气气氛下，升温至750～850℃，煅烧2～3h。得到碳化的复合微珠；

五、将步骤四得到的碳化的复合微珠浸泡在质量浓度为10％的氢氟酸溶液中，保持10～12h，并每隔2～3h更换新的氢氟酸溶液，得到掺杂氮的多孔碳微珠。

2.根据权利要求1所述的一种掺杂氮的多孔碳微珠的制备方法，其特征在于步骤一中二氧化硅微球干粉质量为0.25g，聚乙烯吡咯烷酮粉末质量为0.25g，去离子水质量为5g。

3.根据权利要求1所述的一种掺杂氮的多孔碳微珠的制备方法，其特征在于步骤二中控制1号注射器和2号注射器推进速度比为0.8:110。

4.根据权利要求1所述的一种掺杂氮的多孔碳微珠的制备方法，其特征在于步骤三中在温度为55℃的条件下加热15h，然后升温至150℃加热11h，再升温至280℃加热2.5h。

5.根据权利要求1所述的一种掺杂氮的多孔碳微珠的制备方法，其特征在于步骤四中控制升温速率为8℃/min，升温至800℃。

6.根据权利要求1所述的一种掺杂氮的多孔碳微珠的制备方法，其特征在于步骤五中制备的掺杂氮的多孔碳微珠的直径为280μm～320μm，孔径为200nm～300nm。