[发明专利]一种掺杂氮的多孔碳微珠的制备方法

权利要求书

1.一种掺杂氮的多孔碳微珠的制备方法，其特征在于掺杂氮的多孔碳微珠的制备方法是按以下步骤进行的：

一、混合原料配成溶液：将二氧化硅微球粉末和聚乙烯吡咯烷酮粉末进行混合，再加入去离子水中充分搅拌均匀，得到混合溶液；所述的二氧化硅微球粉末和聚乙烯吡咯烷酮粉末的质量各为0.25g，去离子水的质量为5g；

二、固化成型：将步骤一得到的混合溶液倒入装有二甲基硅油的聚丙烯微波炉盒中，在温度为80℃～90℃和转速为500rpm的条件下搅拌2h～3h，然后在室温下静置沉析12h～24h，得到复合微珠；所述的二甲基硅油的体积为500mL；

三、预氧化：将步骤二中得到的复合微珠从聚丙烯微波炉盒中取出进行分步升温加热，得到预氧化的复合微珠；所述的分步升温加热是按以下步骤进行的：在温度为100℃的条件下加热10h，然后升温至150℃并在温度为150℃的条件下加热10h～12h，再升温至280℃并在温度为280℃的条件下加热2h～3h；

四、煅烧：在氮气保护的条件下，将步骤三得到的预氧化的复合微珠在温度为750℃～850℃的条件下煅烧2h～3h，在氮气保护的条件下自然冷却至室温，得到煅烧后的复合微珠；

五、除去二氧化硅：将步骤四中得到的煅烧后的复合微珠浸泡在质量浓度为10％的氢氟酸水溶液中10h～12h，得到掺杂氮的多孔碳微珠。

2.根据权利要求1所述的一种掺杂氮的多孔碳微珠的制备方法，其特征在于步骤二中将步骤一得到的混合溶液倒入装有二甲基硅油的聚丙烯微波炉盒中，在温度为85℃和转速为500rpm的条件下搅拌2.5h，然后在室温下静置沉析20h，得到复合微珠。

3.根据权利要求1所述的一种掺杂氮的多孔碳微珠的制备方法，其特征在于步骤三中所述的分步升温加热是按以下步骤进行的：在温度为100℃的条件下加热10h，然后升温至150℃并在温度为150℃的条件下加热11h，再升温至280℃并在温度为280℃的条件下加热2.5h。

4.根据权利要求1所述的一种掺杂氮的多孔碳微珠的制备方法，其特征在于步骤四中在氮气保护的条件下，将步骤三得到的预氧化的复合微珠在温度为800℃的条件下煅烧2.5h，在氮气保护的条件下自然冷却至室温，得到煅烧后的复合微珠。

5.根据权利要求1所述的一种掺杂氮的多孔碳微珠的制备方法，其特征在于步骤五中将步骤四中得到的煅烧后的复合微珠浸泡在质量浓度为10％的氢氟酸水溶液中11h，得到掺杂氮的多孔碳微珠。