[发明专利]一种利用超高交联树脂吸附分离古龙酸的方法有效
申请号: | 201510001811.8 | 申请日: | 2015-01-04 |
公开(公告)号: | CN104530274B | 公开(公告)日: | 2017-05-24 |
发明(设计)人: | 应汉杰;柯旭;吴菁岚;周精卫;庄伟;陈勇;朱晨杰 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C08F112/08 | 分类号: | C08F112/08;C08F8/10;C08J3/24;B01J20/26;B01J20/30;C07C59/105;C07C51/47 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 210009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 超高 交联 树脂 吸附 分离 古龙酸 方法 | ||
1.一种利用超高交联树脂吸附分离古龙酸的方法,其特征在于,将经过预处理的古龙酸发酵液通过装有超高交联树脂的吸附柱,经吸附、洗杂和解吸的过程得到古龙酸溶液;
其中,所述的超高交联树脂是以聚苯乙烯-二乙烯基苯为骨架,通过傅-克交联反应制备得到,该超高交联树脂弱极性,亲水性好;平均粒径为0.42-0.56mm,含水量为43wt%,孔径为1.92nm,孔隙率30-40%,湿密度1.09g/cm3,平均比表面积1645.5m2/g,平均孔容0.732cm3/g,功能基团为羰基;
所述的吸附,条件为:吸附流速1~4BV/h,采用固定床吸附,树脂柱高径比为9~14;
所述的洗杂,条件为:去离子水洗杂;
所述的解吸,条件为:解吸剂为0.1~1mol/L NaOH水溶液,解吸流速为0.5~2.0BV/h;
经过吸附、洗杂和解吸的过程的吸附柱通过再生操作,然后重新进行吸附、洗杂和解吸;再生条件为:以去离子水为再生剂,再生剂流速为1~3BV/h。
2.根据权利要求1所述的利用超高交联树脂吸附分离古龙酸的方法,其特征在于,所述的超高交联树脂是按照如下方法制备得到:
将氯甲基化聚苯乙烯树脂在硝基苯或二氯乙烷中充分溶胀,加入傅氏催化剂和交联剂二乙烯基苯,并将温度上升至80~120℃,进行傅-克反应,制得含羰基功能基团的具有弱极性的超高交联树脂,用乙醇洗涤,抽滤后,利用稀盐酸水溶液浸泡固化,乙醇中保存备用。
3.根据权利要求2所述的利用超高交联树脂吸附分离古龙酸的方法,其特征在于,所述的傅氏催化剂为AlCl3;傅氏催化剂的用量为氯甲基化聚苯乙烯树脂重量的2.5~6%;硝基苯或二氯乙烷的用量为氯甲基化聚苯乙烯树脂重量的5~10倍;交联剂二乙烯基苯用量为氯甲基化聚苯乙烯树脂重量的15~30%。
4.根据权利要求2所述的利用超高交联树脂吸附分离古龙酸的方法,其特征在于,加入傅氏催化剂和交联剂二乙烯基苯后,保持在室温反应1~2h,再以1℃/min~1℃/10min速率升温至80~120℃。
5.根据权利要求2所述的利用超高交联树脂吸附分离古龙酸的方法,其特征在于,待温度上升至80~120℃后,进行傅-克反应8~10h,反应后,在体系中加入乙醇停止反应并逐渐冷却至室温,乙醇的加入体积为待加入的反应体系的20~30%;所述的稀盐酸水溶液中,溶质HCl的浓度为0.1~0.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的利用超高交联树脂吸附分离古龙酸的方法,其特征在于,所述的发酵液是利用芽孢杆菌属或假单胞菌属发酵制备得到的古龙酸发酵液;所述的预处理包括过滤。
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