[发明专利]一种新型磁性信息存储材料及其合成方法

权利要求书

1.一种新型磁性信息存储材料[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy][Ni(dmit)₂](3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy＝3,4-二氯-苯基-1-N-氨基吡啶，dmit^2-＝4,5-二巯基-1,3-二硫杂环戊二烯-2-硫酮)，其特征在于，其分子式为C₁₈H₉N₂S₆Cl₂Ni，具体结构式为

2.根据权利要求1所述的一种新型磁性信息存储材料[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy][Ni(dmit)₂](3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy＝3,4-二氯-苯基-1-N-氨基吡啶，dmit^2-＝4,5-二巯基-1,3-二硫杂环戊二烯-2-硫酮)的合成方法，其特征在于所述的方法包括以下几个步骤：

(1)在氮气或稀有气体保护下，以无水DMF(二甲基甲酰胺)为溶剂，控制金属钠与无水二硫化碳的化学计量比1～3:1～5进行反应，反应时间大于24小时控制反应在45℃以下进行；反应混合物用搅拌混合均匀；

(2)将ZnCl₂和氨水按化学计量比0.5～1.5:0.5～1.5混合，混合物用搅拌混合均匀；

(3)将步骤(1)所得溶液转移至烧杯中，向步骤(1)所得溶液缓慢加入步骤(2)所得溶液，混合后用搅拌混合均匀，其中步骤(1)与步骤(2)溶液混合摩尔比例关系为1:1.5；

(4)向步骤(3)所得溶液中加入质量分数为8～20％的四丁基溴化铵水溶液，控制四丁基溴化铵与ZnCl₂的化学计量比为0.5～1.5:0.5～1.5，混合后用搅拌混合均匀；

(5)将步骤(4)所得溶液抽滤，之后用水和甲醇洗涤、晾干，得到固体(TBA)₂[Zn(dmit)₂]，其中TBA＝四丁基溴化铵，其中水和甲醇的体积比为1:1；

(6)将步骤(5)所得固体与苯甲酰氯以化学计量比为0.5～2:3～10混合，混合后用搅拌混合均匀；

(7)将步骤(6)溶液抽滤，之后用乙醇和丙酮洗涤、晾干，其中乙醇和丙酮的体积比为1:1；

(8)将步骤(7)所得固体，在氮气或稀有气体保护下溶解至甲醇中，使其质量分数在2～10％之间；

(9)将步骤(8)中加入质量分数为1～10％的CH₃ONa的甲醇溶液，混合后搅拌均匀,其中CH₃ONa的甲醇溶液与步骤(8)所得产物之间的摩尔比为0.5-5；

(10)将步骤(9)中加入质量分数为0.5～5％的六水合氯化镍的甲醇溶液，六水合氯化镍的甲醇溶液与步骤(9)所得产物之间的摩尔比为0.5-5；

(11)将步骤(10)中溶液加入四丁基溴化铵,控制六水合氯化镍与四丁基溴化铵的化学计量比为0.5～1:2～7；

(12)将步骤(11)溶液抽滤，之后用甲醇洗涤、晾干；

(13)将步骤(12)固体溶解于丙酮中；

(14)将步骤(13)溶液中加入质量比为10～15:2～7的KI与I₂的混合物，混合后用搅拌混合均匀，其中KI与I₂的混合物与步骤(13)的溶液之间的摩尔比例关系是1-3；

(15)将步骤(14)溶液在-10～50℃温度下自然挥发溶剂，得到[TBA][Ni(dmit)₂]；

(16)将步骤(15)得到[TBA][Ni(dmit)₂]与[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy]I和乙腈以化学计量比为0.5～2:0.5～2:100～10000混合，混合后用搅拌大于30分钟；

(17)将步骤(16)得混合物过滤，之后用乙腈洗涤、晾干；

(18)将步骤(17)得固体溶以丙酮中，溶液在-10～50℃温度下自然挥发溶剂，得到[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy][Ni(dmit)₂]。

3.根据权利要求2所述的新型磁性存储材料[3,4-Cl,Cl-Bz-1-APy][Ni(dmit)₂]的合成方法，其特征在于：步骤(1)-(6)、(9)、(14)和(16)中搅拌的速度为300～800rpm。