[发明专利]5‑[(4‑氯苯基)甲基]‑2,2‑二甲基环戊酮的制备方法有效
申请号: | 201510003595.0 | 申请日: | 2015-01-05 |
公开(公告)号: | CN104591989B | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 龚磊;袁振文;王苏;范曼曼;廖本仁;揭元萍 | 申请(专利权)人: | 上海华谊(集团)公司 |
主分类号: | C07C49/697 | 分类号: | C07C49/697;C07C45/65;C07C45/67 |
代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所31251 | 代理人: | 王法男 |
地址: | 200025 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯苯 甲基 戊酮 制备 方法 | ||
1.一种5-[(4-氯苯基)甲基]-2,2-二甲基环戊酮的制备方法,以1-[(4-氯苯基)甲基]-3,3-二甲基-2-氧代环戊烷甲酸甲酯或1-[(4-氯苯基)甲基]-3,3-二甲基-2-氧代环戊烷甲酸乙酯为原料,在离子液体中,在反应温度为100-180℃下进行脱羧反应,得到5-[(4-氯苯基)甲基]-2,2-二甲基环戊酮产品;所述离子液体的结构式为:
其中,R1为C1-C10的烷基,R2为C1-C10的烷基,L为BF4或PF6;所述1-[(4-氯苯基)甲基]-3,3-二甲基-2-氧代环戊烷甲酸甲酯或1-[(4-氯苯基)甲基]-3,3-二甲基-2-氧代环戊烷甲酸乙酯与离子液体的投料质量之比为1:5~50;所述脱羧反应结束后采用减压蒸馏的方法提纯产品;所述减压蒸馏真空度为50-200Pa,温度为125-145℃。
2.根据权利要求1所述5-[(4-氯苯基)甲基]-2,2-二甲基环戊酮的制备方法,其特征在于所述反应温度为120-160℃,反应时间为2-8小时。
3.根据权利要求2所述5-[(4-氯苯基)甲基]-2,2-二甲基环戊酮的制备方法,其特征在于所述反应温度为140-160℃,反应时间为3-6小时。
4.根据权利要求1所述5-[(4-氯苯基)甲基]-2,2-二甲基环戊酮的制备方法,其特征在于所述1-[(4-氯苯基)甲基]-3,3-二甲基-2-氧代环戊烷甲酸甲酯或1-[(4-氯苯基)甲基]-3,3-二甲基-2-氧代环戊烷甲酸乙酯与离子液体的投料质量之比为1:5~20。
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