[发明专利]一种有机相碳点的制备方法有效
申请号: | 201510003839.5 | 申请日: | 2015-01-06 |
公开(公告)号: | CN104531149B | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 袭锴;胡栋华;顾江江;邓国庆;张秋红;孟震 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;C01B32/15;B82Y40/00;B82Y20/00 |
代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 相碳点 制备 方法 | ||
本发明公开了一种有机相碳点的制备方法:取原料,加入反应釜中,在150~300℃条件下,溶剂热反应0.5~72h,即得到有机相碳点溶液;浓缩液体,获得的溶剂回反应釜中循环使用,固体进行干燥获得有机相碳量子点;其中,原料选自N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、二甲亚砜、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯中的一种或几种的混合。该工艺方法简单快捷,反应条件简单环保,产率较高,降低反应时间。所用原料便宜易得,无需添加催化剂,溶剂也可以继续循环使用。所制备的有机相碳点在有机溶剂中有较好的分散性,在有机涂料,物质检测、催化、荧光墨水、新型纳米复合材料、新型电化学电极以及新型光学材料等领域有着广阔的应用。
技术领域
本发明属于量子点制备方法技术领域,具体涉及一种有机相碳点的制备方法。
背景技术
量子点是指三维尺度均在100nm下的纳米粒子,是一种准零维材料,主要由II-VI元素组成。由于其特定的结构,使其具有尺寸量子效应和介电限域效应,具有发光性能,可以发射荧光。
量子点具有许多独特的光学性能。由于量子点独特的性质,其激发波长范围很宽;另外,通过对合成粒子尺寸的控制,可以得到不同颜色的量子点;量子点的稳定性比较好,可以进行长时间的保存;由于量子点独特的光学性质,其在电子器件、生物分析、光学材料等方面有着十分广泛的应用。
碳量子点(简称碳点)作为一种新兴的材料目前正在兴起。碳点除了具有量子点所具有的常见性质外,还具有独特的发光性能、良好的化学稳定性、生物相容性以及表面功能可调节性等特点,已经在生物成像、离子检测及荧光材料等诸多领域被广泛研究并展现出巨大的潜力,碳点的研究越来越受到重视。
当前已有不少用量子点以及碳点的报道,但是以水相碳点的研究为多,有机相碳点的报道并不是很多,这就大大限制了碳点在有机催化、高分子复合等方面的应用。虽然有人(201410046953.7;201310740394.X)研究过诸如正己烷,环己烷等有机溶剂体系的碳点,但是主要是将正己烷和环己烷等作为溶剂,研究溶液中溶质形成碳点的情况,关于纯溶剂碳点的制备报道较少。Liu等人(LIU S, WANG L, TIAN J, et al. Acid-driven,microwave-assisted production of photoluminescent carbon nitride dots from N,N-dimethylformamide [J]. RSC Advances, 2011, 1(6): 951)报道过使用硫酸和磷酸作为催化剂,制得亲水的DMF碳点,但是这种方法所得样品分离较为复杂,且反应体系为水相,不利于有机相的实验。Jiang等人(201410000767.4)报道了使用溶剂回流法和微波法制备有机相碳点,但是受限于实验条件,实验时间必然较长,产率不高。
因此,如何更加高效,廉价,高产率的制备有机相碳点是一个瓶颈问题。
发明内容
发明目的:针对现有技术中存在的不足,本发明的目的是提供一种有机相碳点的制备方法,该工艺方法简单快捷,反应条件简单环保,原料便宜易得,无需添加催化剂。所制备的碳点,可以应用于新型纳米复合材料的制备、新型电化学电极的制备以及新型光学及导电材料等领域。
技术方案:为了实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:
一种有机相碳点的制备方法:取原料,加入反应釜中,在150~300℃条件下,溶剂热反应0.5~72h,即得到有机相碳点溶液;浓缩液体,获得的溶剂回反应釜中循环使用,固体进行干燥获得有机相碳量子点;其中,原料选自N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲亚砜(DMSO)、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯中的一种或几种的混合。
所述的反应釜的为高压反应釜或水热反应釜。
所述的原料加入量为占反应釜体积的10~90%。
在浓缩液体之前,先采用0.2μm微孔滤膜过滤。
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