[发明专利]能同时检测水产品中多种类药物残留的方法有效

专利信息
申请号: 201510003949.1 申请日: 2015-01-05
公开(公告)号: CN104931597B 公开(公告)日: 2017-03-22
发明(设计)人: 张毅;韩瑞阳;肖锋;蓝芳;林黎;沈金灿;肖陈贵;华红慧 申请(专利权)人: 深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心;深圳市检验检疫科学研究院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14
代理公司: 深圳中一专利商标事务所44237 代理人: 张全文
地址: 518000 广东省深圳*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 同时 检测 水产品 多种 类药物 残留 方法
【权利要求书】:

1.一种能同时检测水产品中多种类药物残留的方法,包括如下步骤:

将待测水产品进行多种类药物残留提取处理,获得含有药物残留提取液;

将所述含有药物残留提取液采用聚苯乙烯-二乙烯基苯微球或聚苯乙烯-二乙烯基苯微球与PSA混合物进行萃取净化处理,并配制含有农药残留提取净化液;

将所述含有农药残留提取净化液上LC-MS/MS进行定量检测,对检出的农药峰面积与混合农药标准曲线的峰面积对比,计算出所述待测水产品中各种农药具体残留量。

2.根据权利要求1所述的能同时检测水产品中多种类药物残留的方法,其特征在于:所述聚苯乙烯-二乙烯基苯微球选用粒径为微米级。

3.根据权利要求1所述的能同时检测水产品中多种类药物残留的方法,其特征在于:所述聚苯乙烯-二乙烯基苯微球的粒径为80μm~250μm。

4.根据权利要求1-3任一所述的能同时检测水产品中多种类药物残留的方法,其特征在于:所述待测水产品为鱼类,在对所述药物残留提取液进行萃取净化处理的步骤中,向所述鱼类的所述药物残留提取液中加入聚苯乙烯-二乙烯基苯微球进行混合静置处理,取上清液,在无氧环境中浓缩至干,溶解定容,得到所述含有农药残留提取净化液。

5.根据权利要求4所述的能同时检测水产品中多种类药物残留的方法,其特征在于:所述聚苯乙烯-二乙烯基苯微球加入所述鱼类的所述药物残留提取液中的量是所述鱼类的所述药物残留提取液与聚苯乙烯-二乙烯基苯微球体积质量比为(1-5)mL:(20-200)mg。

6.根据权利要求1-3任一所述的能同时检测水产品中多种类药物残留的方法,其特征在于:所述待测水产品为虾类,在对所述药物残留提取液进行萃取净化处理的步骤中,向所述鱼类的所述药物残留提取液中加入聚苯乙烯-二乙烯基苯微球与PSA混合物进行混合静置处理,取上清液,在无氧环境中浓缩至干,溶解定容,得到所述含有农药残留提取净化液。

7.根据权利要求6所述的能同时检测水产品中多种类药物残留的方法,其特征在于:所述聚苯乙烯-二乙烯基苯微球与PSA加入所述虾类的所述药物残留提取液中的量是所述虾类的所述药物残留提取液与聚苯乙烯-二乙烯基苯微球、PSA体积质量比为(1-5)mL:(40-200)mg:(10-50)mg。

8.根据权利要求1、2、3、5、7任一所述的能同时检测水产品中多种类药物残留的方法,其特征在于:将所述待测水产品进行多种类药物残留提取处理方法如下:

向待测水产品加入乙酸体积百分含量为1%~2.5%的乙酸-乙腈溶剂,同时加入醋酸钠和无水硫酸镁,进行混料处理和振荡提取后,离心,取上清液。

9.根据权利要求8所述的能同时检测水产品中多种类药物残留的方法,其特征在于:所述乙酸-乙腈溶剂与所述待测水产品的体积质量比为(3-5ml):1g;和/或

所述醋酸钠、无水硫酸镁与所述待测水产品的质量比为1:1:(5~10)。

10.根据权利要求1、2、3、5、7、9任一所述的能同时检测水产品中多种类药物残留的方法,其特征在于:所述LC-MS/MS进行定量检测的步骤中,所述LC的条件如下:

Agilent C18色谱柱,流速:0.30mL/min,柱温:30℃,进样量:10μL,流动相:0.1%(体积百分含量)甲酸-水、0.1%甲酸(体积百分含量)-乙腈,梯度洗脱程序如下:

或/和,所述MS的条件为:ESI+模式下采集,分辨率:单位分辨率;CUR:40psi;CAD:Medium;TEM:500℃;GS1:40.00psi;GS2:60.00psi;IS:5000.00V;

或/和,所述混合农药标准曲线是含有如下农药标样的标准曲线:

氯嘧磺隆、异丙草胺、嘧菌酯、咪酰胺、烯酰吗啉、甲磺隆、三唑酮、噻嗪酮、唑螨酯、烯唑醇、多菌灵、噻菌灵、抑霉唑。

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