[发明专利]一种高纯度酪醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度酪醇的制备方法，属于酪醇提取分离方法领域。

背景技术

酪醇是一种天然的抗氧化剂，是红景天药材中的主要活性成分之一，是苯乙醇的一种衍生物。其具有极强的抗心肌缺血、缩小心肌梗死面积，减少心肌细胞凋亡数，降低缺血再灌注动物室性心动过速和室颤的发生率及严重度。同时还能提高喂高胆固醇饲料的敲除低密度脂蛋白受体小鼠的抗氧化能力，并降低被升高的血胆固醇和甘油三酯水平。

酪醇可以显著提高柯萨奇病毒性心肌炎小鼠心脏中的超氧化物歧化酶和谷胱甘肽过氧化物酶活性，降低血清乳酸脱氢酶活性和过氧化脂质含量，对心脏有很好的保护作用，临床上主要用于治疗心血管方面疾病。

目前提取分离酪醇的方法主要有：

高山红景天中红景天苷、苷元酪醇、香豆素的生产工艺(王化田,东北农业大学硕士论文)公开了一种红景天中酪醇提取方法，具体是：采用超临界萃取后的粉渣，用40％乙醇浸泡提取，提取液过滤浓缩，浓缩液上大孔树脂，乙醇-二氯甲烷(3:7)洗脱后，浓缩至干，少量蒸馏水溶解，过滤，浓缩至小体积，真空冻干，得到红景天苷和酪醇的提取物，其中红景天苷和酪醇含量之和约为80％，收率为0.27％。该方法提取过程中大量使用了二氯甲烷，其毒性较大，导致产品存在安全隐患，且酪醇收率较低，极大的浪费药材。

橄榄多酚中酪醇等成分的分离纯化研究(黄北川.西北大学硕士论文)公开了一种酪醇提取分离方法，具体是：采用了超声提取，提取条件为：温度为60，时间为20min，料液比为1:25。提取液采用硅胶柱层析法分离酪醇，分出的酪醇纯度为85.81％。用氧化铝吸附法分离酪醇纯度为40％。该方法提取酪醇是采用硅胶柱层析法进行分离，由于硅胶柱死吸附较严重，导致酪醇损失较多，且产业化过程中会用到大量的有机溶剂，对操作工人身体不利；由于大量的使用有机溶剂且分离过程使用的硅胶柱无法重复利用，导致酪制备过程中成本较高。

红景天苷和红景天苷元标准品的制备方法研究(丁朝武.分析测试学报,1997,16(1):38-41)公开了酪醇标准品的制备方法，其具体是采用了超声提取，提取液加醋酸铅溶液除鞣质、黄酮等，后用活性炭吸附除色素，最后经膜过滤后用制备色谱柱进行分离，得到的酪醇纯度为97％。该方法采用制备色谱来进行分离，仅仅只能适应实验室的分离，无法实现产业化。

红景天中红景天苷和酪醇提取工艺研究(李辰,陈东生,陈娟等.中药材,2006,29(11):1239-1241)公开了酪醇提取工艺，其是采用了80％乙醇回流提取，溶剂用量为6倍，提取2次，每次2小时。贺美艳，张小龙.唐古特发表的红景天提取工艺研究(中国现代应用药学,2012,29(6):495-497)公开了酪醇提取方法，其是采用了8倍量50％乙醇80℃时回流提取，提取2次，每次1小时。马涛,熊春媚,张忠华发表的正交试验法提取云南大花红景天中的红景天苷和酪醇(昆明师范高等专科学校学报,2006,28(4):14-16)公开了酪醇的提取方法，其实采用了65℃时用90％甲醇或无水甲醇超声提取，提取时间为15分钟，料液比为1:20。得到的酪醇含量为0.015％。专利名称为一种乙醇为夹带剂的苷元酪醇CO2超临界萃取方法开了一种提取酪醇的方法，其实采用超临界萃取的方法提取酪醇，得到酪醇的提取率为1.637％。这些方法均是初步的提取研究，其分别采用了回流提取、超声提取和超临界萃取，没有进一步分离纯化酪醇，因此纯度均较低。

专利名称名称为一种提纯橄榄多酚粗品中酪醇的方法公开了另一种提取酪醇的方法，具体是将橄榄多酚粗粉用酸水溶液溶解，将氯化钠加入上述橄榄多酚溶液中，制得食盐饱和的橄榄多酚溶液；用乙酸乙酯萃取食盐饱和的橄榄多酚溶液中的酪醇；除去乙酸乙酯萃取相中的水分。液相法测得乙酸乙酯相中酪醇含量为70％-90％。该方法得到的酪醇纯度较低，其所述70％-90％为采用峰面积归一化法所得，真实纯度应该是50％-70％。