[发明专利]一种双核苯并咪唑离子盐及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201510005233.5 | 申请日： | 2015-08-02 |
| 公开（公告）号： | CN104496909A | 公开（公告）日： | 2015-07-29 |
| 发明（设计）人： | 王晓菊;赵三虎;张立伟;冯丽恒 | 申请（专利权）人： | 山西大学 |
| 主分类号： | C07D235/06 | 分类号： | C07D235/06;B01J31/02;B01J31/04;C07C67/343;C07C69/618 |
| 代理公司： | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人： | 张福增 |
| 地址： | 030006 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯并咪唑 离子 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种双核苯并咪唑离子盐，其结构式：
2.如权利要求1所述的一种双核苯并咪唑离子盐的制备方法，其特征在于，步骤为：
A.在反应容器中加入苯并咪唑、氢氧化钠溶液和相转移催化剂，室温搅拌下滴加苄基氯，滴加完毕后将反应液体升温至回流；反应结束后，冷却反应液至室温，抽滤，将滤饼加水和乙酸乙酯，转移至分液漏斗，分出有机相；经无水硫酸钠干燥后，旋蒸除去有机溶剂，得粗产物；将粗产物重结晶，得N-苄基苯并咪唑；
B.在盛有甲苯的反应容器中加入N-苄基苯并咪唑和二溴代烃，在氮气保护下，将反应体系升温至回流，反应完毕后，冷却至室温，过滤，滤饼经重结晶得产品双核苯并咪唑离子盐。
3.如权利要求2所述的双核苯并咪唑离子盐的制备方法，其特征在于，步骤A所述的苯并咪唑与苄基氯的摩尔比是1:1.1～1.5。
4.如权利要求2所述的双核苯并咪唑离子盐的制备方法，其特征在于，步骤A所述的相转移催化剂是四丁基溴化铵或四丁基氯化铵。
5.如权利要求2所述的双核苯并咪唑离子盐的制备方法，其特征在于，步骤A所述的反应温度是100～110℃。
6.如权利要求2所述的双核苯并咪唑离子盐的制备方法，其特征在于，步骤A所述的NaOH溶液的浓度是30～40％。
7.如权利要求2所述的双核苯并咪唑离子盐的制备方法，其特征在于，步骤A所述的重结晶溶剂是甲苯。
8.如权利要求2所述的双核苯并咪唑离子盐的制备方法，其特征在于，步骤B所述N-苄基苯并咪唑与n-二溴代烃的摩尔比是2～2.5:1。
9.如权利要求2所述的双核苯并咪唑离子盐的制备方法，其特征在于，步骤B所述的重结晶是先用混合溶剂重结晶，再用无水乙醇重结晶；所述的混合溶剂是乙腈、乙酸乙酯和乙醚按体积比1:20～25:5～10的混合液。
10.如权利要求1所述的双核苯并咪唑离子盐在Heck反应中的应用。
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