[发明专利]峰形前延抑制器、使用其的高效液相色谱分析装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及色谱分析技术领域，尤其涉及高效液相色谱分析和制备，具体涉及一种峰形前延抑制器、使用其的高效液相色谱分析装置及方法。

背景技术

高效液相色谱法是目前生物、制药、医疗、食品、化工等行业进行生产监督和质量控制过程中最重要的手段和方法，全世界包括生物制药、医疗诊断、食品安全和化工质检等领域内成千上万种化合物中80％以上都是用高效液相色谱法进行分析，广泛涉及国计民生的各个领域。随着时代的发展，人们生活水平的提高，对生活质量和身心健康的关注越来越多，对药物质量、医疗诊断和食品安全的要求越来越高，特别是三聚氰胺毒奶粉事件后，食品安全领域日益成为人们关注的焦点，各类食品安全的国家标准相继出台，各大食品厂家纷纷购买高效液相色谱仪进行质量控制，高效液相色谱法的应用范围的到了进一步的促进和普及。

高效液相色谱法不仅仅应用于分析规模，而且广泛应用于药物的分离、纯化的制备规模领域。中草药中成份复杂，杂质含量多，要从中提取出有效的药物成份做成针剂和浓缩丸等剂型，传统的提取方式往往达不到现代药物科学要求的纯度，制备级高效液相色谱法在这一领域的应用越来越普遍；同时，生物学上活性成份的纯化也离不开高效液相色谱法的应用。

高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。

作为有机化合物最主要的分析、分离手段，高效液相色谱法被广泛用于制药、医疗、食品、化工等领域。

在申请号为201110071563.6的中国专利中公开了一种抛物线形高效液相色谱制备柱，该毛细液相色谱制备柱包括：位于柱体上部的柱头、抛物线形管状柱体和位于柱体下部的柱尾；其中，抛物线形管状柱体的入口端和出口端分别具有一个特殊的密封伸入件，以及柱体为抛物线形设计，且抛物线方程与流速对应，能得到完美的塞子状色谱带，大大提高色谱柱柱效；柱体内径逐渐减小，增加了色谱柱载样量，且对样品有一定量的富集效应，可大幅度降低制备成本。

申请号为200910219901.9的中国专利公开了一种台锥型高效液相色谱制备柱的柱头结构,包括带有进样口的上盖、密封垫圈、分配盘、多孔筛板,所述的色谱制备柱柱体的入口部分设有环形内止口,分配盘置于多孔筛板上方,分配盘和多孔筛板嵌入密封垫圈内；密封垫圈带有环形外止口,密封垫圈嵌入到柱体内止口中,密封垫圈外止口置于柱体入口处上方；圆形分配盘和多孔筛板的直径相同、且略大于锥型柱柱体的入口内径、与密封垫圈内径相匹配；上盖与制备柱柱体通过法兰连接。这种台锥型高效液相色谱制备柱的柱头结构适合入口直径大于35毫米的制备色谱柱,能够提高色谱柱的柱效和色谱峰的对称性。

在利用液相色谱法进行分析和制备时常常要求使用流动相来溶解样品，这样可以获得对称的峰形和最佳的分离效率。在开发方法的过程中，许多样品在流动相中溶解性差，然而由于一些客观条件的限制，难以用流动相来溶解样品，许多情况下不得已需采用不同于流动相的溶剂来溶解样品，由此引起了液相色谱分析和制备时常常容易出现峰形前延的现象，严重影响峰面积积分的准确性，导致在利用液相色谱进行分析和制备时柱效急剧下降，分离度显著降低，分离效率变差，含量计算非常不准确，而在制备液相上将直接影响分离纯度。

如此重大的影响使得有些方法不得不做出改变，而改变的过程又会增加工序和前处理的成本，有些甚至不得不放弃前面做的所有的工作，从头开始摸索方法，浪费大量的人力、物力资源。

目前的国标和药典上的高效液相色谱方法，很多都因为“样品溶剂”与流动相的组成差异太大而困扰多多，这让许多需要用这些方法来检测他们产品的分析工作者们大为头疼，由于方法具有权威性，不能轻易变动，而这些方法上“样品溶剂”与流动相不匹配，为此人们不得不在不改变原有方法的条件下，不断的试用新的柱子，以期出现一款神奇的色谱柱能解决他们的问题，但这很不容易，就算最后问题得到解决，这一过程也将损耗他们大量的时间、精力和昂贵的溶剂等，而且还将耗费许多用于试用的色谱柱，造成了巨大的资源浪费。