[发明专利]五氧化二钒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及五氧化二钒的制备方法，属于精细化工领域。

背景技术

高纯五氧化二钒是指在普通五氧化二钒GB3283-87标准的基础上，降低钒中硅、磷、铁、钙、镁、铬、铝、镍、钾、钠等杂质含量使之低于国标限值(低于0.005％)。因为国家没有制定高标准，所以高于国标纯度的五氧化二钒为高纯五氧化二钒。本发明所定义的高纯五氧化二钒是指纯度为大于或等于99.9％的五氧化二钒。

在精细化工方面，高纯五氧化二钒可以用于有机合成的催化剂、脱硫脱销、硫酸制备、高纯硫酸氧钒、高纯硫酸钒等。在冶金方面，高纯五氧化二钒能满足钒铝合金对原材料五氧化二钒的纯度要求，还可用于生产钒氮、钒铁氮、钒铁合金。在原子能工业：高纯五氧化二钒可以用于生产高纯度金属钒。在电池工业方面，高纯五氧化二钒可以合成锂离子电池的正极材料、钒液流电池。可见，高纯五氧化二钒的应用潜力巨大。

目前，高纯五氧化二钒的制备方法通常为以下几种。

第一：多级萃取-离子交换树脂除杂法，该法多用于石煤提钒，该方法以含钒的石煤灰为原料。

第二：胶体沉淀法：以冶金级的多钒酸铵为原料，制备钒铝合金用高纯五氧化二钒。该法主要利用硫酸铝在钒溶液(pH＝8～11)，形成沉淀，除去钒溶液中的杂质，主要是硅杂质。该法的缺点在于，除掉了硅，但是溶液中引入了铝，导致该法生产的五氧化二钒中铝杂质超标。但是该方法制备的高纯五氧化二钒可以用于生产钒铝合金，使得该方法还是有一定的市场。

第三：“碱返溶-酸沉-碱返溶-沉钒-煅烧”五步法，见专利201210488566。该方法以冶金级的多钒酸铵或者偏钒酸铵为原料。第一步，碱返溶，将固体的多钒酸铵(偏钒酸铵)用氢氧化钠溶液溶解，得到含钒(60～120g/L)以上的含钒溶液。第二步，此溶液冷却静置24小时，经2到3的精密过滤，将溶液倒入稀硫酸溶液(水:浓硫酸体积比3:1)中，得到红色的多钒酸钠固体。第三步，红色的多钒酸钠固体再次用氢氧化钠返溶得到含钒的溶液。经过第一步和第二步的处理，此工序的含钒溶液中各金属离子杂质的含量均小于5mg/L。该溶液经沉钒、过滤、煅烧工艺制备得到高纯无氧化二钒。该方法工艺复杂，引入了两步“碱返溶”，需要消耗大量氢氧化钠和硫酸。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供五氧化二钒的制备方法。

本发明五氧化二钒的制备方法，包括以下步骤：

a、返溶：将多钒酸铵溶解于氢氧化钠溶液中，得返溶液；按质量比，多钒酸铵:氢氧化钠＝1:0.8～2，所得返溶液中的钒浓度为90～120g/L；

b、结晶：将返溶液室温静置20～40h，过滤，取滤液，将滤液在2～5℃静置结晶，得偏钒酸钠固体；

c、加水溶解：将偏钒酸钠固体加水溶解，得溶解液，调整水的加入量使溶解液中的钒浓度为60～90g/L；

d、沉钒：在溶解液中加入硫酸铵或氯化铵,45～65℃反应0.5～2h，过滤，得偏钒酸铵固体，其中，按摩尔比，钒离子:铵根离子＝1:2～4；

e、煅烧：将偏钒酸铵固体煅烧得到五氧化二钒。

其中，a步骤中按质量比，多钒酸铵:氢氧化钠＝1:1，返溶液中的钒浓度为110g/L。

其中，b步骤中将返溶液室温静置24h，静置结晶的时间为10h以上，优选结静置结晶的时间为10～20h。

其中，d步骤中，按摩尔比，钒离子:铵根离子＝1:3，60℃反应1h。

进一步的，e步骤所述的煅烧为500～600℃煅烧2～2.5h，优选550℃煅烧2～2.5h。

本发明方法能够得到高纯度的五氧化二钒，纯度可达99.9％，与现有技术相比，本发明方法工艺简单，操作方便，不引入其他杂质，在制备过程中，加入少量氢氧化钠和铵盐即可制备得到五氧化二钒，仅有一次碱返溶，节约原料，符合节能降耗的产业政策。

具体实施方式

本发明五氧化二钒的制备方法，包括以下步骤：

a、返溶：将多钒酸铵溶解于氢氧化钠溶液中，得返溶液；按质量比，多钒酸铵:氢氧化钠＝1:0.8～2，所得返溶液中的钒浓度为90～120g/L，此时，可以测得返溶液的pH值为11～13；

b、结晶：将返溶液室温静置20～40h，过滤，取滤液，将滤液在2～5℃静置结晶，得偏钒酸钠固体；

c、加水溶解：将偏钒酸钠固体加水溶解，得溶解液，调整水的加入量使溶解液中的钒浓度为60～90g/L，此时，溶解液的pH值为11～13；