[发明专利]特殊形貌镍颗粒的制备方法无效
申请号: | 201510005804.5 | 申请日: | 2015-01-07 |
公开(公告)号: | CN104475757A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 李雪爱;邓小民;苗旺;周帅 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨电机厂有限责任公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 150040 黑龙江省哈尔滨市香坊区*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 特殊 形貌 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种特殊形貌镍颗粒的制备方法,其特征是:包括下列工艺步骤:
1)将NiCl2·6H2O和聚乙烯吡咯烷酮((C6H9NO)n)放入乙二醇(HOCH2CH2OH)中,搅拌直至二者完全溶解,聚乙烯吡咯烷酮((C6H9NO)n)的分子量为8000g mol-1-40000g mol-1,NiCl2·6H2O和聚乙烯吡咯烷酮在乙二醇(HOCH2CH2OH)中的浓度分别为5-20mg/mL和0-30mg/mL;
2)将体积分数为40%-80%水合肼(N2H4·H2O)水溶液在15-35℃下逐滴加入到步骤1)所配制的溶液中,水合肼在乙二醇中的浓度为0.01-0.1mL/mL,滴加过程伴随搅拌,水合肼(N2H4·H2O)水溶液滴加完后再搅拌5-30min;
3)将步骤2)所得的混合体系加热至体系沸腾,回流,控制回流时间为5-90min,该过程起作用的化学反应主要包括:N2H4+2H2O+2e-→2NH3+2OH-(1);N2H4+4OH--4e-→N2+4H2O(2);Ni2++2e-→Ni(3);水合肼加热过程中发生还原如式(1)所示及氧化反应如式(2)所示,镍离子在水合肼的还原作用下发生如式(3)所示的还原反应,得到目标产物镍;
4)将步骤3)反应后的混合体系迅速放入冰水浴降温,待溶液冷却后,转速为2200-4000转/分速度离心分离得到黑色粉末,用乙醇将黑色粉末洗涤3-5次,室温干燥得最终镍颗粒。
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