[发明专利]从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法

说明书

技术领域

本发明涉及从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，属于资源回收领域。

背景技术

目前，熔盐氯化法是TiCl₄的两大生产方法之一，目前世界钛工业用量40％的TiCl₄源自该工艺生产。该工艺对原料适应范围广，产品质量好，并配套电解镁装置，在镁电解过程中会产生大量镁电解废盐渣。攀钢海绵钛厂年产电解镁盐渣2500t，镁渣中含有约50％的氯化钾、25％氯化钠、17％镁的氯化物和氧化物，现镁渣采取渣场堆埋的处理方式。在堆填场地资源紧张、处置及环保压力巨大的形势下，开发能经济有效地分离熔盐氯化渣中各种金属氯化物，并将这些盐分类循环利用或资源化的处理技术非常迫切。

申请号为201110429551.6的中国专利申请公开了一种从精炼镁渣中制取低钠光卤石、氯化钠、氯化镁的方法，然而，该发明中滤液在制取氯化钠之前需调节K²⁺、Mg²⁺的摩尔比并有严格要求，在工业化过程中控制难度较大；另所制取的光卤石无法直接利用，需经过其它步骤经过分离才能使用。

因此，寻找一种工艺简单、实现资源循环利用的从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，显得尤为重要。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法。

本发明从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，包括如下步骤：

a、溶浸：将镁电解渣和水混合，得溶浸液；其中，按质量比，镁电解渣:水＝1:2.5～3；

b、过滤：将溶浸液过滤，得一次滤液和一次浆料；

c、氯化镁的回收：

在一次浆料中加水洗涤、过滤，得二次滤液和二次浆料；

二次滤液返回a步骤；

在二次浆料中加入盐酸，混合，过滤，得三次滤液和三次浆料；其中，盐酸浓度为10～15％v/v，二次浆料与盐酸的料液比为1:2～3g/mL；

三次滤液蒸发结晶，得六水合氯化镁；

d、氯化钾和氯化钠的回收：

一次滤液中加入除杂剂，混合，精密过滤，得四次滤液和四次浆料；其中，除杂剂和一次滤液的料液比为5～10g/L；除杂剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种；

四次滤液经过蒸发、浓缩、结晶、干燥、得氯化钠和氯化钾混合物；结晶后的母液返回四次滤液中；

四次浆料返回步骤c中与一次浆料合并。

其中，所述镁电解渣的由以下重量百分比组分组成：5～10％MgCl₂，10～30％NaCl，20～50％KCl，10～20％MgO，2～5％Mg，其余为不可避免的杂质；或由以下重量百分比组分组成：5～10％MgCl₂，10～30％NaCl，20～50％CaCl₂，10～20％MgO，2～5％Mg，其余为不可避免的杂质。

进一步的，作为优选方案，b步骤中一次过滤采用压滤的方式，滤布孔径为500～700mu；更优选为600mu。

优选地，c步骤中，按重量计，一次浆料:水＝1:2～4，更优选为1:1～2；其中，水来自d步骤中滤液蒸发过程产生的冷凝水。

进一步的，作为优选方案，d步骤中，除杂剂的用量为10g/L。

进一步的，d步骤除杂剂中还添加助滤剂，助滤剂为硅藻土、膨润土中的至少一种，助滤剂的添加量为除杂剂重量的0.5～2％。

优选地，d步骤中精密过滤孔径≤3μm；d步骤中四次滤液结晶温度20～40℃；四次滤液可以通过三效蒸发或MVR蒸发系统进行蒸发结晶，结晶后的干燥温度≥105℃，更优选为105～110℃。

本发明有益效果：

1、本发明从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法中所用的设备成熟，无需专用设备；

2、本发明从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，步骤简单，所得产物可返回原生产工序中使用，实现了资源的回收和再利用。

3、解决了目前镁电解渣堆存带来的环境风险，使镁电解工序达到无害化、绿色生产。

附图说明

图1本发明从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法流程图。

具体实施方式

本发明从镁电解渣中分离氯化钾、氯化钠和氯化镁的方法，包括如下步骤：

a、溶浸：将镁电解渣和水混合，得溶浸液；其中，按质量比，镁电解渣:水＝1:2.5～3；