[发明专利]一种同时检测涂料中苯类物质和醚类物质的方法

说明书

技术领域

本发明属于涂料检测领域，尤其涉及一种同时检测涂料中苯类物质和醚类物质的气相色谱-氢火焰离子检测器法。

背景技术

随着建筑材料行业的持续发展，我国进出口建筑涂料的数量持续增加，截至2012年底，我国建筑涂料行业持续保持高速增长，产量较大，占涂料行业总产量的百分含量也在上升。考虑到人民群众居住环境，并从保护人类身体健康的角度出发，国家质检总局颁布了一系列国家标准，从法律上明确了不同种涂料产品中有害物质含量的限量值。主要包括，重金属、游离甲醛、挥发性有机化合物、苯、甲苯、二甲苯、乙苯之和、醚类物质、甲醇、卤代烃等。

根据国家标准，GB 18581，GB 24409，分别规定了涂料中苯系列物质的检测方法和醚类物质的检测方法。在实际的实验操作中，基本上需要使用两台仪器，两种方法进行分别测量。但是，涂料属于进出口大宗商品，又属于重点监管的商品，进出口数量较大，需要在短时间内完成大量检测。而现行标准中，两种系列的物质分别检测，在检测时间、仪器使用、人力成本上面都有较多的浪费。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种同时检测涂料中苯类物质和醚类物质的方法。该方法包括如下步骤：

1）校准样品的配置

称取内标物0.02g，以及苯、甲苯、二甲苯、乙苯、醚类物质标准品各0.02g混合于同一配样瓶中，用2mL稀释溶剂稀释，密封并摇匀配样瓶；

2）试样的测试

称取试样约2g，与0.02g的内标物置于同一配样瓶中，用2mL稀释溶剂稀释，密封并摇匀配样瓶，利用配备氢火焰离子检测器的气相色谱检测，得到气相色谱氢火焰离子检测器图谱，以苯类物质及醚类物质标准品与内标物峰面积之比作为校正因子计算样品中苯类物质和醚类物质的含量；

所述气相色谱柱为Agilent PEG柱，60mⅹ0.32mmⅹ0.25μm，氮气作为载气；色谱升温程序，进样口温度200℃，检测器温度300℃，初始42℃保温20min，以15℃/min升到190℃，保温20min，载气模式选择恒流模式，载气流速1.0mL/min，进样量1μL，进样方式：分流进样，分流比1：20。

所述溶剂是乙酸乙酯、丙酮、乙腈、四氢呋喃的一种，优选乙腈；

所述内标物是正庚烷。

此方法可以缩短检测时间，节省人力物力成本，保障我国涂料产业进出口贸易的顺利进行。

附图说明

图1为该涂料样品的气相色谱氢火焰离子检测器检测图谱

其中 ：1、内标物   2、苯   3、甲苯   4、乙苯    5、二甲苯  6、乙二醇单丁醚。

具体实施方式

1   实验部分

1.1  仪器与试剂

     安捷伦6890气相色谱仪（GC），配备氢火焰离子检测器（FID）：美国Agilent公司；气相色谱柱（Agilent PEG柱，60mⅹ0.32mmⅹ0.25μm。苯、甲苯、乙苯、二甲苯：色谱纯，Aldrich公司；乙酸乙酯，色谱纯：Tedia；内标物正庚烷，AccuStandard；醚类物质标准品（乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯以及乙二醇丁醚醋酸酯），Sigma公司。

1.2 仪器分析条件

选取Agilent PEG柱，60mⅹ0.32mmⅹ0.25μm，氮气作为载气；色谱升温程序，进样口温度200℃，检测器温度300℃，初始42℃保温20min，以15℃/min升到190℃，保温20min。载气模式选择恒流模式，载气流速1.0mL/min，进样量1μL，进样方式：分流进样，分流比1：20。

1.3 校准样品的配置

称取0.02g（精确至0.1mg）的内标物，以及苯、甲苯、二甲苯、乙苯、醚类物质标准品各0.02g混合于同一配样瓶中，用2mL稀释剂稀释，密封并摇匀配样瓶。

1.4 试样的测试

按产品标注的配比制备混合试样，搅拌均匀后，称取约2g（精确至0.1mg），与0.02g（精确至0.1mg）的内标物置于同一配样瓶中，加入适量稀释溶剂，密封并摇匀配样瓶。以苯类物质及醚类物质标准品与内标物峰面积之比作为校正因子计算样品中苯类物质和醚类物质的含量。

2、结果

2.1 样品提取条件的选择