[发明专利]基于HPLC-HG-AFS系统的砷元素形态分析仪器参数优化方法在审
申请号: | 201510008851.5 | 申请日: | 2015-01-08 |
公开(公告)号: | CN104849358A | 公开(公告)日: | 2015-08-19 |
发明(设计)人: | 赵学玒;汪曣;杜康;蒋学慧;孙传强;孙运;代丽 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 李素兰 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 hplc hg afs 系统 元素 形态 分析仪器 参数 优化 方法 | ||
1.一种基于HPLC-HG-AFS系统的砷元素形态分析仪器参数优化方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
采用含0.1%v/v三氟乙酸、0.05mol L-1磷酸二氢钾的5%甲醇水溶液作为流动相,在流动相中加入三氟乙酸调整pH值,加入KH2PO4作缓冲盐,实进行高效液相色谱分离条件的优化;
进行氢化物发生条件优化,具体包括:
选择盐酸和KBH4蠕动泵转速均为120r min-1,进行蠕动泵流速优化、在盐酸浓度为5%v/v的条件下,还原剂KBH4的浓度选为20g L-1,进行还原剂浓度优化、在还原剂采用含5g L-1KOH的20g L-1KBH4溶液的条件下,盐酸的浓度选为5%,进行盐酸浓度优化;
进行原子荧光检测器参数优化,具体包括:
选定330v为归一化标准值,进行光电倍增管高压;采用100mA空心阴极灯电流,进行空心阴极灯电流优化;选定300mL min-1为载气流速的最优值,进行载气流速优化;选择最小的屏蔽气流量,达到最佳的屏蔽作用,进行屏蔽气流速优化;
在上述优化的条件下,分别选取0.1~2ug mL-1阿散酸、洛克沙胂和肖苯砷酸三种形态砷化物混标计算HPLC-HG-AFS系统的标准曲线。
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