[发明专利]氯化亚砜的精制方法和精制装置

说明书

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及对氯化亚砜合成步骤生成的粗产品进行精制的方法和装置。

背景技术

氯化亚砜(SOCl₂)是一种重要的精细化工产品和合成许多化学品的中间体，由于它具有很强的氯化和酰氯化能力，可显著地提高一些昂贵原料的利用率。作为氯化试剂和酰氯化试剂，氯化亚砜主要应用于农药、医药、染料等行业。也可用作醇类、酸酐、硝基化合物的合成或置换的氯化剂，还可用作闭环反应中噻唑啉、吡咯烷和酰胺等化合物合成的氯酰化剂和一些有机合成反应中的催化剂等，高能电池生产中也使用大量的氯化亚砜。

目前，在化工行业中，传统生产氯化亚砜的工艺主要采用间歇精馏进行提纯，操作繁琐，劳动强度大；且单套装置生产能力小，不能实现规模化生产；占地面积较大，投资大，自动化程度低，并且产品纯度不高。氯化亚砜的精馏提纯问题是目前氯化亚砜生产企业需要进一步研究和解决的问题。

201010251517.X公开了一种氯化亚砜的精馏方法。在一级精馏塔的侧线连续采出氯化亚砜半成品，将氯化亚砜半成品连续打入二级精馏塔，在二级精馏塔的塔顶连续采出氯化亚砜成品，二级精馏塔塔底混合物连续打入一级精馏塔，在一级精馏塔和与其连接的冷凝器之间、二级精馏塔和与其连接的冷凝器之间均设置有过硫器。

该现有技术中采用两级精馏塔进行分离操作，精馏塔压力为0～0.02MPa，因氯化亚砜制备反应存在副产物硫酰氯(SO₂Cl₂)与SOCl₂沸点相差不大，该现有技术无法实现两者彻底分离，导致产品中硫酰氯含量较高，氯化亚砜纯度低，影响产品质量；而且该现有技术在0～0.02MPa压力下精馏，精馏塔内温度较高，容易造成物料分解，生成副产物，影响产品的纯度和收率。

发明内容

为了解决现有技术中SO₂Cl₂、SOCl₂不能彻底分离和精馏塔内温度较高造成副产物产生的问题，本发明提供了一种氯化亚砜的精制方法和精制装置。

本发明采用的技术方案是：

氯化亚砜的精制方法，对氯化亚砜合成步骤生成的粗产品(物流的主要组成为：SOCl₂、SO₂Cl₂、S₂Cl₂、SCl₂、Cl₂、SO₂)进行精馏后，精馏的轻组分经过硫(过硫后的物流组分主要为SOCl₂、SO₂Cl₂、S₂Cl₂、Cl₂、SO₂)、冷凝，气液分离的液相组分(SOCl₂、S₂Cl₂、SO₂Cl₂)进入精馏循环，其气相组分(Cl₂、SO₂)进入合成步骤循环；精馏的轻组分(SOCl₂、SO₂Cl₂及少量的S₂Cl₂)进行第一减压精馏后的气相组分经冷凝进入合成步骤循环，其重组分(SOCl₂、S₂Cl₂)进行第二减压精馏；第二减压精馏的轻组分经过硫、冷凝，气液分离的液相组分回到第二减压精馏步骤循环，其重组分(较少的S₂Cl₂、SOCl₂)回到精馏步骤循环；上述两级减压精馏步骤的气相组分(SO₂Cl₂)分别进入合成步骤循环。

硫酰氯(SO₂Cl₂)与SOCl₂沸点相差不大，分离比较困难，与现有技术相比，本发明经过一次精馏和两级减压精馏的循环，实现了SO₂Cl₂与SOCl₂的分离，并且本发明的两级减压精馏可实现在较低的蒸发温度下进行轻组分和重组分的分离，避免造成物料的分解。

优选的是，精制方法还包括将精馏的重组分S₂Cl₂进入氯化亚砜合成反应器循环利用。