[发明专利]一种氧头孢烯类抗生素中间体亚砜酯的安全生产方法在审
申请号: | 201510011269.4 | 申请日: | 2015-01-09 |
公开(公告)号: | CN104610278A | 公开(公告)日: | 2015-05-13 |
发明(设计)人: | 刘宏民;付冬君;张恩;李峰;刘英超;马立英;张彦岭;王亚娜;郑甲信 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C07D499/74 | 分类号: | C07D499/74;C07D499/08 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450001 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢 抗生素 中间体 亚砜 安全生产 方法 | ||
1.一种氧头孢烯类抗生素中间体亚砜酯的安全生产方法,其特征在于,通过如下步骤实现:
碱性溶液中,加入化合物1,室温下搅拌,滴加保护氨基的反应试剂,室温反应,调PH=1-2;而后将保护羧基的反应试剂溶于反应溶剂中,加入体系,同时分批加入过氧化剂,室温下搅拌反应,缓慢滴加醇类溶剂,搅拌;经抽滤得白色粗品,水洗涤,烘干即可;
所述的保护氨基的反应试剂为苯甲酰氯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯中的任意一种;
所述的保护羧基的反应试剂为二苯甲酮腙、二苯甲酮亚胺、二苯基重氮甲烷中的任意一种;
所述的碱性溶液为碳酸钠、碳酸钾、磷酸钠、十二水磷酸钠、磷酸钾、碳酸氢钾、碳酸氢钠中的任意一种;
所述的过氧化剂为过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酸叔丁酯、2-过氧化丁酮、3-氯过氧苯甲酸、过氧化十二酰中的任意一种;
所述的反应溶剂为二氯甲烷、石油醚、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、乙醇、异丙醇、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯、氯仿、甲苯、二氧六环、乙酸、蒸馏水中之一或其中任意两种或三种的混合物。
2.如权利要求1所述的氧头孢烯类抗生素中间体亚砜酯的安全生产方法,其特征在于,反应温度为20℃~25℃。
3.如权利要求1所述的氧头孢烯类抗生素中间体亚砜酯的安全生产方法,其特征在于,保护氨基的反应试剂用量为化合物1摩尔量的1.00~1.30倍。
4.如权利要求1所述的氧头孢烯类抗生素中间体亚砜酯的安全生产方法,其特征在于,保护羧基的反应试剂用量为化合物1摩尔量的1.70~2.40倍。
5. 如权利要求1所述的氧头孢烯类抗生素中间体亚砜酯的安全生产方法,其特征在于,过氧化剂用量为化合物1摩尔量的2.00~3.50倍。
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