[发明专利]一种二氧化钒/氧化锌纳米复合粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化钒/氧化锌纳米复合粉体的制备方法。本发明的复合纳米粉体同时具有热致变色和光催化的性能，可广泛用于建筑物和汽车的玻璃，贴膜和涂料等，实现光热自动调控和自清洁等光催化效果，属于节能环保新材料技术领域。

背景技术

能源与环境问题日渐成为制约人们改善生活质量的重要因素，受到了各国政府和普通民众的广泛关注。建筑用以采暖、制冷、照明等的能耗占据了社会总能耗的30％-40％，其中用来控制和维持室内温度的空调占据了较大部分，窗户是室内和室外交换能量的通道，高效地调节这部分的能量交换将能够极大降低建筑能耗，同时还能减少化石燃料燃烧产生的CO₂，SO₂等对大气的污染。节能窗的概念应运而生。

目前，市场销售的节能玻璃均属于低发射(Low-E)范畴，Low-E玻璃是在窗玻璃上涂覆对红外辐射高反射的材料，可以分为两种类型。一种是太阳控制型(Solar-Control)，能对太阳光中的近红外部分进行高反射，适用于夏热冬暖地区；另一种是低辐射型(Low-Emittance),能对太阳光中的近红外部分进行高透射，而对室内物体的辐射进行高反射，起到保温效果，适用于夏凉冬冷地区。对于更广阔的四季分明的夏热冬冷地区则要靠动态光谱调节的智能节能窗来解决。根据作用的机理不同，可以分为热致变色、电致变色和气致变色等。电致变色和气致变色需要施加电压或者是通入氢气才能实现调节功能，因此结构更加复杂，成本也更加高。而热致变色材料可以顺应环境温度变化实现太阳辐射的透射、反射自动调节，受到人们的广泛关注。热致变色材料众多，有Ti₂O₃，V₂O₃，V₂O₅，VO，VO₂，V₆O₁₃等，而VO₂因其相变温度最接近室温被认为是目前最适合制备智能节能窗的热致变色材料。

二氧化钒的这种特殊性能表现在半导体-金属相变过程中，即在低于相变温度68℃的半导体态对红外辐射的高透过性，高于相变温度的金属态对红外辐射的高反射性。二氧化钒做成的薄膜贴在玻璃窗上，在保证采光的同时，能自动调节室内或者车内的温度，无需任何人工能源，被认为是最低碳环保的节能玻璃材料之一。

二氧化钒热致变色薄膜的制备方法有很多，如磁控溅射、普通反应蒸发、离化反应蒸发、粒子束反应蒸发、溶胶-凝胶(sol-gel)、无机sol-gel、激光剥离以及液相沉积法等。最近新兴起了一种化学方法，即采用化学法先合成M相二氧化钒纳米粉体，再将纳米粉体与透明有机树脂混合制备成节能贴膜或者是直接涂覆在玻璃表面制备成节能玻璃。对于二氧化钒纳米粉体的制备，可以通过水热反应直接得到(中国专利CN102120615A)，或者先水热合成B相或者A相的二氧化钒纳米粉体，再通过热处理转化为M相(中国专利CN101863511A)。这种制膜的方法具有制备简单、价格低廉、易于大规模生产以及能对现有玻璃窗进行节能改造等优点。但是，由于二氧化钒纳米粉体湿热条件下易于氧化，逐渐转化为高价态的五氧化二钒等，失去热致变色性能并呈现毒性。因此，提高二氧化钒的抗氧化性，延长使用寿命具有重大意义。

发明内容

本发明旨在提高二氧化钒纳米粉体的抗氧化性，本发明提供了一种二氧化钒/氧化锌纳米复合粉体的制备方法。

本发明提供了一种二氧化钒/氧化锌纳米复合粉体的制备方法，所述二氧化钒/氧化锌纳米复合粉体为核壳结构，其中，核为二氧化钒纳米颗粒，氧化锌包覆在二氧化钒纳米颗粒的表面作为壳，所述制备方法包括：

将二氧化钒纳米颗粒分散到氧化锌前驱液当中，微波辅助加热后，收集沉淀物、洗涤并干燥，得到所述二氧化钒/氧化锌纳米复合粉体，其中，氧化锌前驱液为含有可溶性锌盐的醇溶液。

较佳地，所述二氧化钒纳米颗粒为M相的二氧化钒纳米颗粒，氧化锌为六方纤维矿氧化锌。

较佳地，二氧化钒纳米颗粒掺杂有钨、铌、钼、钽、钛、锡、镉、锰、铝、铋、氟、镁中至少一种。

较佳地，可溶性锌盐包括醋酸锌、硝酸锌、硫酸锌、氯化锌、溴化锌中的至少一种；在氧化锌前驱液作为溶剂的醇包括一元醇、多元醇，优选二元醇，更优选1,3-丙二醇、1,4-丁二醇。

较佳地，锌盐形成氧化锌与二氧化钒的质量比为0.01～10，优选为0.1～2，更优选为0.5。