[发明专利]一种结晶L‑乳酸钙的制备方法有效
申请号: | 201510012101.5 | 申请日: | 2015-01-09 |
公开(公告)号: | CN104529751B | 公开(公告)日: | 2017-05-17 |
发明(设计)人: | 王永莉;栾清华;郝红勋;鲍颖;王静康 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C59/08 | 分类号: | C07C59/08;C07C51/43 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结晶 乳酸钙 制备 方法 | ||
1.一种结晶L-乳酸钙的制备方法,其特征是:向浓度为0.147g/mL~0.405g/mL的L-乳酸钙发酵液中加入活性碳,连续搅拌进行脱色除臭;过滤后滤液移入结晶器中,调pH至6~8;在40~60℃恒定温度下加入不良溶剂进行溶析结晶过程,溶析终点时添加不良溶剂的体积量为发酵液体积的2~8倍;然后进行冷却结晶过程,以降温至5~20℃后进行过滤分离,用洗涤溶剂进行洗涤,干燥后得到L-乳酸钙的结晶。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的不良溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或丙酮中的一种或几种混合物。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的不良溶剂的加入速率为其体积的10%~90%/hr。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的冷却结晶过程中,降温速率为5~10℃/hr。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的洗涤溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮或水中的一种或几种混合物。
6.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的干燥条件:温度30~45℃,绝对压力0.008~0.1MPa,干燥时间3~4小时。
7.如权利要求1所述的方法,其特征是在结晶器顶部连接冷凝回流管,防止在较高温度下溶剂的挥发散失。
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