[发明专利]一种复印墨粉用高矫顽力铁黑的制备方法有效

申请号：	201510012216.4	申请日：	2015-08-04
公开（公告）号：	CN104495952A	公开（公告）日：	2015-07-29
发明（设计）人：	尤亮;谭刚;邵玉祥	申请（专利权）人：	南通宝聚颜料有限公司
主分类号：	C01G49/08	分类号：	C01G49/08
代理公司：	北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316	代理人：	滑春生
地址：	226500 江苏省南通***	国省代码：	江苏;32
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摘要：
搜索关键词：	一种复印墨粉用高矫顽力制备方法
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【说明书】：

技术领域

本发明涉及一种复印墨粉用高矫顽力铁黑的制备方法，属于无机颜料技术领域。

背景技术

黑色四氧化三铁磁粉是重要且应用极为广泛的磁性材料，具有黑色的颜料性能和优越的磁性能，是复印墨粉中不可缺少的主要组分（一般在墨粉中所占比例为25%-30%）。四氧化三铁磁粉具备磁性材料和着色剂的性能，主要用于制备复印机、激光打印机用的单组分磁性墨粉和磁性油墨。针对这一领域的应用，对四氧化三铁磁粉在粒度、色相、粒度分布、磁性能等方面提出了较高的要求。

复印墨粉中应用的四氧化三铁磁粉有两种：八面体形粒子（复印用油墨）和类球形粒子磁粉（激光打印用油墨）。在国内，生产的四氧化三铁磁粉粒子为立方形的，鲜有八面体形四氧化三铁磁粉的厂家，而在国外（如德国、美国）已有生产，因此我国油墨应用的黑色四氧化三铁(Fe₃O₄ )磁粉主要靠进口。在我国，关于湿法制备高矫顽力墨粉用铁黑的研究比较少。张晓波等研究了墨粉用铁黑的制备工艺：主要在碱性条件下，由经过处理的工业级硫酸亚铁和氢氧化钠通过氧化沉淀的方法，制备合适的高档四氧化三铁（矫顽力为75Oe），主要研究了加料方式、体系pH、鼓气量、鼓风时间及分散剂对产品性能的影响，对今后的高矫顽力铁黑的合成具有指导意义。但是，随着客户对铁黑的矫顽力要求越来越高（要求在100Oe以上），加之这种方法对生产条件要求过高，现已不能满足客户的高矫顽力要求。所以在现有生产条件下制备出高矫顽力铁黑对我国磁性材料国产化具有重要的经济效益和社会意义。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种复印墨粉用高矫顽力铁黑的制备方法，打破国外对油墨用铁黑的垄断，经济效益及社会效益巨大。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种复印墨粉用高矫顽力铁黑的制备方法，其创新点在于：以铁黄或铁红为原料，加入硫酸亚铁溶液，用碱类调节pH至碱性，然后高温脱水，合成高矫顽力铁黑。

进一步的，所述方法具体步骤如下：

（1）物料打浆：将铁红或者铁黄放入反应桶并加水稀释，搅拌，形成悬浮液，升温至60～90℃，物料进入下一步；

（2）补加硫酸亚铁溶液：向上一步得到的物料中补加硫酸亚铁溶液，搅拌，并保持物料恒温至60～90℃，进入下一步；

（3）中和亚铁：在上一步得到的液相物料中加入液体碱调节pH至碱性，保持温度至60～90℃，搅拌，形成灰黑色沉淀，物料进入下一步；

（4）铁黑合成：物料在高温、搅拌条件下，反应2～4小时；

（5）后处理：反应结束，将制备好的氧化铁黑经过压滤漂洗，双桨叶-盘式干燥机串联干燥方式，在90～120℃烘干，打粉装包即可。

进一步的，所述步骤（1）中形成的悬浮物含固量为8～15wt%。

进一步的，所述步骤（2）中补加硫酸亚铁量为步骤（1）中铁黄或铁红质量的1.6～2.0倍。

进一步的，所述硫酸亚铁溶液浓度为15～20wt%。