[发明专利]一种碳化硅包覆草酸锌负极材料的制备方法

权利要求书

1. 一种碳化硅包覆草酸锌负极材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）制备纳米草酸锌材料

将3-5mol的硫酸锌加入1L的体积比为3∶1-1∶3的乙醇与水的混合溶液中，在磁力搅拌器上搅拌20-25min，使硫酸锌完全溶解得到硫酸锌溶液，按草酸与硫酸锌的摩尔比为1∶5-5∶1的比例，向所述硫酸锌溶液中加入草酸固体，搅拌30-45min，得到悬浮液，将所述悬浮液转移到带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将所述反应釜放入100-120℃的烘箱反应12-15h，反应后，将反应釜自然冷却至室温，倒掉上清液，然后离心，再用水、乙醇各洗4-6次，得到固体，将所述固体放入105-115℃的烘箱中真空干燥20-25h，得到纳米草酸锌材料；

（2）制备高比表面碳化硅

将1摩尔份的蔗糖溶于10-20摩尔份的水和8-10摩尔份的乙二醇中，加入0.02-0.03摩尔份的硝酸铁，搅拌使其溶解，形成混合溶液，在40-60℃搅拌下，将3摩尔份的硅酸四乙酯和0.5-0.7摩尔份有机硅加入上述混合溶液中，再加入0.1-0.2摩尔份柠檬酸，水解15-20h，制得碳硅二元溶胶，将所述溶胶中加入0.2-0.3摩尔份的六次甲基四胺，在上述水解温度下进行胶凝，凝胶老化20-30h后再在100-150℃条件下干燥12-20h，制得棕色的碳化硅前驱体；

将碳化硅前驱体研磨成25-40目后，在氩气保护下，以5-10℃/min的升温速率升温至800-900℃，保温5-10h，再以10-15℃/min的升温速率升温至1500-1550℃，保温10-12h，并在氮气保护下冷却至室温，得到墨绿色的初期碳化硅，将所述初期碳化硅放在35wt％的氢氟酸溶液中，除去未反应的二氧化硅，水洗，过滤，烘干，得到高比表面碳化硅；

（3）纳米草酸锌材料表面包覆碳化硅

将上述前躯体粉末和上述高比表面碳化硅按照质量比100:3-5，置于球磨机中以转速300-400r/min研磨4-5h，过200目筛后，将研磨得到的粉体置于管式炉中并在氦气气氛下以5-10℃/min的升温速率自室温升温至600-700℃，保温3-5h后，以10-15℃/min将粉体置于管式炉中并在氮气气氛下升温至800-900℃后恒温焙烧10-15h，然后随炉降至室温，得到碳化硅包覆的掺杂镍的的磷酸铁锂复合材料。