[发明专利]一种连续萃取精馏分离乙醇—甲酸丙酯共沸物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种连续萃取精馏分离乙醇—甲酸丙酯共沸物的方法，采用离子液体与有机溶剂组成混合液作为萃取剂，实现乙醇—甲酸丙酯共沸物的精馏分离。

背景技术

乙醇和甲酸丙酯是重要的有机溶剂和化工原料，但是两者的混合物存在共沸现象，普通精馏方法无法彻底分离，因此，实现对两者共沸物的分离研究是十分必要的。

离子液体是指有机阳离子和阴离子在室温下构成的液态的盐类化合物，具有蒸汽压低、熔点低、液程宽、易操作、稳定性好等优点。离子液体添加到溶剂中，能够增强共沸体系中两种共沸组分的相对挥发度，是传统挥发性溶剂的理想替代品，相比于其他有机液体具有很多优势。通过在有机溶剂添加无机盐来对原料进行萃取精馏，相比于单纯的使用有机溶剂，分离效率要更高，但是也存在无机盐可能对设备存在腐蚀等缺点，而离子液体能够很好地避免这一问题，如本发明中采用的离子液体[Emim][BF₄]（1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐）和[Bmim][BF₄]（1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐）。

精馏行业已发展数十年之久，主要有萃取精馏、共沸精馏、加盐精馏和变压精馏、分子精馏等。本发明通过萃取精馏工艺，采用有机溶剂与离子液体配合作为萃取剂，能够实现对乙醇—甲酸丙酯共沸体系的破坏，得到高纯度的两种原料。

发明内容

本发明通过连续萃取精馏的方法对乙醇—甲酸丙酯的共沸物进行分离，与常规精馏相比，在能耗、产品纯度、环境压力、设备保护和项目投资方面都具有优势。

萃取精馏通常采用双塔流程，由萃取精馏塔和溶剂回收塔组成。萃取精馏塔生产能力不仅与合理的工艺流程和塔结构有关，而且对原料与萃取剂的用量比、进料位置等诸多因素有要求。针对乙醇—甲酸丙酯的共沸体系，本发明采用乙二醇和离子液体[Emim][BF₄]、[Bmim][BF₄]的混合物做萃取剂，最终能够得到两种纯度较高的组分。

一种混合溶剂连续萃取精馏分离乙醇—甲酸丙酯共沸物的方法，其特征在以下步骤：

（1）该萃取精馏流程采用双塔流程，萃取剂采用乙二醇和[Emim][BF₄]、[Bmim][BF₄]的混合液，并且萃取剂从萃取精馏塔的上部加入，共沸物从塔的中下部加入。（2）根据分析，该工艺在B1塔顶得到甲酸丙酯，在B2塔顶得到乙醇，B2塔底得到混合萃取剂，萃取剂回流，重新进入萃取精馏塔B1，进行补充。（3）萃取精馏过程采用双塔流程，由萃取精馏塔B1和溶剂回收塔B2组成。B1的操作条件为常压或减压，回流比为7~11:1，理论塔板数为50~90，混合萃取剂从3~8块塔板进入B1，原料从40~65块塔板进入，混合溶剂与原料用量之比为2.4~6:1。在此条件下塔顶可以得到纯度高于99%的甲酸丙酯。B1的塔釜液为含有混合萃取剂、乙醇和极少量的甲酸丙酯的混合物。（4）将B1的塔釜液引入溶剂回收塔，使混合萃取剂与乙醇分离。B2的操作条件为常压或者减压，回流比1~7:1，理论塔板数为30~70，B1的塔釜液从B2塔的第15~30块塔板进入。塔顶能够得到纯度在99 %以上的乙醇，而塔釜的混合萃取剂可返回B1，作为混合萃取剂的补充。

本发明的方法适用于处理乙醇和甲酸丙酯组成的共沸混合物或者接近恒沸组成的混合物。

本发明所述的连续萃取精馏方法分离乙醇和甲酸丙酯的双塔流程如图1所示：

（1）萃取精馏塔B1的理论板数为50~90。如图所示，混合萃取剂从B1的上部进料口（在第3~8理论板），即物流1加入。乙醇与甲酸丙酯的共沸混合物从B1中下部加入，即物流2。B1的操作条件为常压或减压，萃取剂与原料液的质量之比为2.4~6:1，理论塔板数为50~90，回流比为5~11:1，塔顶馏出物经冷凝器冷凝，部分经管道返回到B1，即物流3。在此条件下，可在塔顶可得到纯度高于99%的甲酸丙酯，含乙醇的塔釜液由塔底管道进入溶剂回收塔B2，即物流4，进行乙醇的提纯与混合萃取剂的回收。（2）溶剂回收塔B2的理论板数为30~70块，操作条件为常压或者减压，塔顶馏出物经冷凝，部分回流至B2，即物流5，回流比为1~7：1，塔顶采出的是乙醇，可能含有极少量的甲酸丙酯，塔底剩余的为混合萃取剂，并经过管道回流到萃取精馏塔，即物流6，作为混合萃取剂的补充。

下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的范围不以具体实施方式为限，而是有权利要求的范围加以限定。

附图说明