[发明专利]一种制备氧化铟八面体纳米晶薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在基体上制备氧化铟八面体纳米晶薄膜的方法，特别涉及一种通过溶胶-凝胶工艺利用旋涂法先在基体上制作凝胶膜再通过烧结制备微观形貌为八面体纳米晶的氧化铟薄膜的方法，属于纳米材料合成技术领域。该氧化铟八面体纳米晶薄膜可用于透明电极、场发射、太阳电池、光催化、光电催化、光降解、传感器等领域。

背景技术

氧化铟八面体纳米晶（英文In₂O₃ octahedron nanocrystals）由于具有特殊的外露晶面和尖锐的棱角等特点，在气体传感器、场发射、太阳能转换等领域具有重要的应用。近年来，有关氧化铟八面体纳米晶的制备，采用的主要是基于化学气相沉积（英文Chemical Vapor Deposition, CVD）技术的方法，该类方法虽然能够实现对氧化铟八面体形貌的控制，获得氧化铟八面体晶粒，但也存在着合成温度高（950-1300°C）、有时需要催化剂（如金、镍等）、收集沉积的区域有严格要求等特点。这些特点中，除了高温会造成高的能耗外，催化剂的使用往往会造成产物受残留催化剂的污染。而收集沉积的区域有严格要求则使得此法在追求产物形貌一致与产量大这两个方面产生矛盾，因为CVD方法中，距离上游蒸发源不同距离处的产物，其形貌和尺寸往往有很大差别。此外，CVD方法往往需要结构复杂且成本高昂的CVD生长系统。因此，探索温和的路线，特别是基于液相化学的路线，制备高品质的氧化铟八面体纳米晶具有重要的意义。

目前为止，基于液相化学方法制备氧化铟八面体纳米晶的报道非常少。Shaojuan Luo等最近报道了先在260°C下制备硬脂酸铟作为前躯体再在340°C和 350°C下热解制备氧化铟八面体纳米晶的方法（Shaojuan Luo, Jiyun Feng and Ka Ming Ng. Large scale synthesis of nearly monodisperse, variable-shaped In₂O₃ nanocrystals via a one-pot pyrolysis reaction. CrystEngComm, 2014, 16, 9236 - 9244）。此方法虽然能够不使用CVD技术制备氧化铟八面体纳米晶，但无论在前躯体的制备过程还是后续的热分解过程都需要氮气的保护，而且需要用有机溶剂对产物进行多次洗涤纯化，产生一定的有机废液。此外，该法获得的是氧化铟八面体纳米晶粉末，不能直接在基体上获得氧化铟八面体纳米晶薄膜。

氧化铟作为光电半导体材料，实际应用中常在一定基体上制作成薄膜使用，如果能够直接通过温和的路线在基体上制备高质量的氧化铟八面体纳米晶薄膜，这将减少薄膜的制备工艺步骤，降低应用成本。到目前为止，未见有在基体上基于温和的、低成本的溶胶-凝胶工艺进行氧化铟八面体纳米晶薄膜的制备的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在基体上制备微观形貌为八面体纳米晶的氧化铟薄膜的方法，该方法利用低成本的溶胶-凝胶工艺先在基体上通过旋涂法制备凝胶薄膜再通过烧结直接获得高质量的氧化铟八面体纳米晶薄膜。具有无需CVD生长系统、无催化剂残留、不需要气氛保护、单次反应产量大、成本低等优点。

本发明是通过以下技术方案实现的：

所述的在基体上制备氧化铟八面体纳米晶薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）配制乙二醇、水、无水乙醇和冰醋酸的混合溶液，再将无机铟盐溶解其中，形成铟离子浓度为0.50 - 2.60 mol·L^-1的溶液，并在室温下快速搅拌2 h；

（2）在（1）所述的溶液中加入柠檬酸并搅拌、溶解，其中柠檬酸的浓度为0.08-0.60 mol·L^-1；

（3）将（2）所述的溶液加热到30 - 70°C，并在此温度下搅拌1- 8 h，冷却，获得溶胶；

（4）将（3）所述溶胶1-5滴滴到洁净的2 × 2 cm²的基片上通过旋涂工艺制膜，所得薄膜于100°C下干燥2 h，得到凝胶薄膜；

（5）将（4）所述凝胶薄膜于450-700°C下烧结，得到氧化铟八面体纳米晶薄膜。