[发明专利]乙醇—甲苯共沸混合物间歇萃取精馏工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种乙醇—甲苯共沸混合物间歇萃取精馏工艺，本发明采用萃取精馏来实现乙醇—甲苯共沸混合物的分离。

背景技术

萃取精馏属于特殊精馏中的一种，适用于常规精馏无法分离的共沸体系，本发明中的乙醇—甲苯即是共沸体系。通过在精馏塔的顶部连续加入萃取剂，以改变共沸体系间的相对挥发度来达到分离的目的。本发明通过萃取精馏得到的乙醇、甲苯产品纯度非常高，达到工业回用的标准。甲苯可以用作有机溶剂，并用于制造农药、杀菌剂和杀虫剂，在化工行业有广泛的应用。而乙醇在医疗、食品、化工、制药等方面都有着广泛的应用，因此两者共沸物的分离有着很大的意义。

精馏是精细化工行业中最为常用的分离方法，萃取精馏由于其自身能耗低、污染小、溶剂可循环使用、设备投资低，从而在化工分离行业中广泛使用，而间歇精馏操作灵活、设备简单。本发明结合间歇精馏与萃取精馏两者优点，对乙醇—甲苯共沸体系进行分离，最终得到高纯度的两种产品。

离子液体又称温室离子液体、有机离子液体，在精馏中应用也已经发展了一段时间。离子液体添加到溶剂中，能够增强共沸体系中两种共沸组分的相对挥发度，同时离子液体又具有较强的稳定性和极低的蒸汽压、易回收、可反复多次循环使用、使用方便等优点，是传统挥发性溶剂的理想替代品，相比于其他有机液体具有很多优势。而传统有机溶剂与离子液体混合后组成新的溶剂，兼具两者的优点，具有广泛的应用前景。本发明中采用的离子液体为[Emim][BF₄]（中文名称：1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐）、[Mpy][PF₆]（N-甲基吡啶六氟磷酸盐），具有良好的稳定性和较好的选择性，可以与N-甲基吡咯烷酮配合，提高共沸组分间的相对挥发度，有效提高分离效率。有关萃取精馏、间歇萃取精馏方面的文章和专利很多，尚未见公开发表的乙醇—甲苯共沸体系萃取精馏分离方面的资料。

发明内容

本发明通过采用间歇萃取精馏的方法对乙醇—甲苯的共沸物进行分离，相比传统的分离方法，本设计创新性在于混合萃取剂的使用。

间歇萃取精馏通由主体精馏塔、加热釜、冷凝器、溶剂槽、加料泵、接收罐、真空泵等组成，萃取精馏塔生产能力不仅需要合理的工艺流程和塔结构，而且对原料与萃取剂的用量比、进料位置等诸多因素有要求。针对乙醇—甲苯的共沸体系，本发明采用N-甲基吡咯烷酮与离子液体[Emim][BF₄]、[Mpy][PF₆]作萃取剂，最终达到对两者的分离。乙醇—甲苯共沸混合物萃取精馏工艺，其特征在于萃取剂采用N-甲基吡咯烷酮和离子液体[Emim][BF₄]、[Mpy][PF₆]的混合液。

乙醇—甲苯共沸混合物间歇萃取精馏工艺，其特征在于包含以下操作流程：以N-甲基吡咯烷酮与离子液体[Emim][BF₄]、[Mpy][PF₆]的混合液为萃取剂，在常压或减压下，进入萃取精馏塔的萃取剂与该塔顶的塔顶馏出物的质量之比为3.4:1~9:1，萃取剂的进料温度为20~40℃。当精馏塔塔顶温度达到78.4 ~78.9℃，以回流比3:1~8:1由塔顶采出乙醇合格产品；当萃取精馏塔塔顶温度达到78.9~110℃，以回流比5:1~11:1由塔顶采出乙醇—甲苯的过渡段1；停止加入萃取剂；当塔顶温度达到110.5℃时，以回流比3:1~9:1由塔顶采出合格的甲苯产品；当萃取精馏塔塔顶温度超过111℃时，以回流比3:1~5:1由塔顶采出甲苯—N-甲基吡咯烷酮的过渡段2；因为萃取剂中N-甲基吡咯烷酮与离子液体沸点均高于160℃，因此采用减压操作，操作压力为10³~10⁵Pa；当加热釜内萃取剂达到要求后，停止加热；将萃取剂泵入储槽，过渡段1和过渡段2进入下批次的间歇精馏。

具体操作流程说明：乙醇—甲苯加入加热釜E1中，开启冷凝器E2与加热器E1，待塔内体系稳定后，从溶剂槽V1用加料泵P1将萃取剂引入精馏塔上部，全回流操作一段时间，当乙醇达到产品要求后采出，冷凝后进入接收罐V2，当乙醇低于要求时，塔顶采出乙醇与甲苯过渡段1，并进入接收罐V3，当萃取精馏塔顶馏出物中甲苯含量达到要求时，采出的物料进入接收罐V4，当萃取精馏塔顶馏出物中甲苯含量低于要求时，塔顶采出甲苯—N-甲基吡咯烷酮过渡段2，并进入接收罐V5，当塔釜萃取剂达到回用要求时，停车。将萃取剂打入溶剂槽V1循环使用。过渡段1和2物料进入下一批需要处理的物料。