[发明专利]一种二甲基二硫的制备方法在审
申请号: | 201510013890.4 | 申请日: | 2015-01-13 |
公开(公告)号: | CN104592070A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
发明(设计)人: | 张怀有;田荣华;龙真明;范鹏;刘久清 | 申请(专利权)人: | 湖北兴发化工集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C321/14 | 分类号: | C07C321/14;C07C319/24 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 蒋悦 |
地址: | 443711 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 制备 方法 | ||
1.一种二甲基二硫的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
在带压的反应条件下向反应器内加入粉体硫磺,使其与反应器内的液体催化剂硫化钠反应生成过硫化钠溶液;
向上述反应器底部通入不纯净的甲硫醇气体,使甲硫醇气体与过硫化钠反应,反应完成后,反应溶液分为有机层二甲基二硫及副产物二甲硫三硫、二甲基多硫,无机层硫化钠及硫化氢;
步骤2)中的有机层二甲基二硫及副产物二甲硫三硫、二甲基多硫经精馏后得到二甲硫二硫,副产物二甲硫三硫、二甲基多硫的混合液回反应器完成循环反应;
步骤2)中的无机层硫化钠与硫化氢会反应生成硫氢化钠,硫氢化钠通过调节反应器底部的热水使其分解为硫化钠,硫化钠再参与步骤1)的反应,完成循环反应。
2.根据权利要求1所述的二甲基二硫的制备方法,其特征在于,硫磺、不纯净的甲硫醇、硫化钠的摩尔比为1:2-1:5。
3.根据权利要求1或2所述的二甲基二硫的制备方法,其特征在于,不纯净的甲硫醇气体是指浓度为60-99%的甲硫醇。
4.根据权利要求1所述的二甲基二硫的制备方法,其特征在于,反应器内压力控制为0.03MPa-0.4MPa。
5.根据权利要求1所述的二甲基二硫的制备方法,其特征在于,反应器内温度控制为20-90℃,反应器中上部的盘管内交替分布通入60-90℃的热水及6-8℃的低温水。
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