[发明专利]微波辐射快速制备不溶性单层石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种单层石墨烯的制备方法，尤其是涉及一种不溶性石墨烯的制备方法。

背景技术

氧化石墨还原法是目前制备石墨烯最热门的方法，所用的还原剂主要有水合肼、硼氢化钠、对苯二胺等，虽然这些还原剂能有效的将氧化石墨烯还原，但是其巨大的毒性、还原反应时间长(1小时以上)、制备第一步氧化石墨的时间更长(需要20小时以上)，这些都限制了其推广和应用。最近，有人又先后用抗坏血酸、葡萄糖、柠檬酸、氨基酸、硫化物等绿色氧化剂，但是他们的还原效果没有水合肼好。而且，先前的研究显示，这种方法导致在石墨分散体中引入了一些杂质和残余的还原剂。此外，超声后的氧化石墨烯(GO)分散体的还原导致它亲水性的显著下降并最终导致它们不可逆的聚集和沉淀，这将大大影响石墨烯优异性能的发挥。

发明内容

本发明为了克服上述的不足，提供了一种微波辐射快速制备不溶性单层石墨烯的方法，通过该方法制备的石墨烯性能稳定。

本发明的技术方案如下：

一种不溶性石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将膨胀石墨、过硫酸钠、钒酸钠和H₅PMo₁₀V₂O₄₀在常温下搅拌反应；

(2)反应结束后，减压抽滤，洗涤滤饼至中性，并将滤饼自然干燥；

(3)将滤饼氧化，得到氧化石墨烯GO；

(4)再减压抽滤，洗涤滤饼至中性，并在去离子水中对其超声；

(5)超声后抽虑，取滤液放入外壁有冷却水的瓶中，并经常更换冷却水，以保持室温；

(6)将滤液还原；

(7)将还原后得到的悬浮液干燥，得到片状固体石墨烯RGO。

其中，步骤(1)中膨胀石墨、过硫酸钠、钒酸钠各1g，H₅PMo₁₀V₂O₄₀为20ml，反应时间为1h。

步骤(3)中通过去离子水和双氧水各20ml来进行氧化，氧化时间为30min。

步骤(4)中的超声在30ml去离子水中完成，超声时间为10min，以达到完成修饰的目的。

步骤(6)中通过微波炉700W加热30min来完成还原。

步骤(7)在35℃条件下干燥，干燥时间为1天。

本发明的有益效果是：

本发明通过微波辐射法还原超声后的氧化石墨来制备稳定的不溶性石墨烯，该方法成本低、简便、快速，不需要用任何光催化剂或者还原剂，实现了大规模的生产绿色环保稳定的不溶性石墨烯。

附图说明

本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：

图1是氧化石墨烯GO的XRD图；

图2是石墨烯RGO的XRD图；

图3是原料膨胀石墨的SEM图；

图4是氧化石墨烯GO的SEM图；

图5是石墨烯RGO的SEM图。

具体实施方式

本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

一种不溶性石墨烯的制备方法，包括以下步骤：称取膨胀石墨、过硫酸钠、钒酸钠各1g，以及20ml的H₅PMo₁₀V₂O₄₀，置于50ml的烧杯中，常温下搅拌反应1h。反应结束后，减压抽滤，洗涤滤饼至中性，取滤饼自然干燥1h。将滤饼置于50ml烧杯中，加入去离子水和双氧水各20ml，反应30min，完成氧化过程，得到氧化石墨烯GO。减压抽滤，洗涤滤饼至中性，放入30ml去离子水中超声10min，完成修饰过程。超声后抽虑，取滤液，放入外壁有冷却水的瓶中，并经常更换外壁的冷却水，以保持室温，将滤液降至室温。再通过微波炉700W加热30min，完成还原过程。取上述悬浮液35℃下干燥1天，得片状固体石墨烯RGO，该片状固体石墨烯RGO具有不溶性。

对上述氧化石墨烯GO和石墨烯RGO的样品通过X射线衍射仪(D8型德国布鲁克公司生产)进行分析(见图1和图2)，分析时各参数如下，CuK_α辐射，管电压：40kV，管电流：250mA，2θ扫描范围：10～90°，扫描速度：4°/min，扫描方式为连续扫描，温度：室温(23℃)，相对湿度：30～40％。