[发明专利]一种从蒙药达乌里芯芭根部提取分离化学成分的方法在审
申请号: | 201510016942.3 | 申请日: | 2015-01-09 |
公开(公告)号: | CN104761445A | 公开(公告)日: | 2015-07-08 |
发明(设计)人: | 扈颖慧;田福利;王鸿宇;王璐;盛万里 | 申请(专利权)人: | 内蒙古大学 |
主分类号: | C07C53/126 | 分类号: | C07C53/126;C07C51/43;C07C9/15;C07C9/22;C07C7/14;C07J9/00;C07J75/00;C07H17/07;C07H1/08;C07D311/30;C07D311/40 |
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地址: | 010021 内蒙古自治区呼和浩特*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蒙药 达乌里芯芭 根部 提取 分离 化学成分 方法 | ||
1.从蒙药达乌里芯芭根部提取分离化学成分---棕榈酸、胆甾-8α-甲氧基-22-双键-3β,6β-二醇、木犀草素、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和直链烷烃类化合物的方法,其特征是,步骤为:
(1)醇提:取粉碎好的蒙药达乌里芯芭根部,用乙醇-水溶液加热回流提取,提取液经减压回收至无醇后得到粗提物;
(2)萃取:将达乌里芯芭根部粗提物分散于乙醇-水溶液中,再分别用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,减压浓缩后分别得到石油醚提取物、乙酸乙酯提取物和正丁醇提取物;
(3)石油醚提取物的分离与纯化:将步骤(2)制得的石油醚提取物通过硅胶柱色谱和聚酰胺柱色谱分离,多次重结晶,得到混合物1、化合物1和化合物2;
(4)乙酸乙酯提取物的分离与纯化:将步骤(2)制得的乙酸乙酯提取物通过硅胶柱色谱分离,多次重结晶,得到化合物3和化合物4;
(5)利用红外、核磁共振氢谱和碳谱鉴定1-4号化合物分别为棕榈酸、胆甾-8α-甲氧基-22-双键-3β,6β-二醇、木犀草素、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷,混合物1为直链烷烃类化合物。
2.根据权利要求1所述的方法,,其特征是,步骤(1)加热回流提取时间为5-7小时。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是,,步骤(1)提取次数为2-4次。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(1)加热回流提取时所用乙醇的质量浓度为95%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(2)分散粗提物所用的乙醇-水溶液是指50%乙醇溶液。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(3)硅胶柱粗分使用的是100-200目的硅胶,洗脱剂为石油醚∶乙酸乙酯=1∶0-0∶1,梯度洗脱,流速2-4ml/min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(3)硅胶柱再分离使用的是200-300目的硅胶,洗脱剂为石油醚∶丙酮=20∶1-10∶1,梯度洗脱,流速2-4ml/min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(3)聚酰胺柱再分离选用的聚酰胺为60-90目,洗脱剂为水-无水乙醇进行洗脱,梯度洗脱条件如下:依次用水、10%乙醇、30%乙醇、50%乙醇、80%乙醇和无水乙醇进行洗脱;流速2-5ml/min。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(4)硅胶柱粗分使用的是100-200目的硅胶,洗脱剂为石油醚∶氯仿∶甲醇=100∶1∶1-0∶1∶1,梯度洗脱,流速2-4ml/min。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(4)硅胶柱再分离使用的是200-300目的硅胶,洗脱剂为氯仿∶甲醇=40∶1-20∶1和氯仿∶甲醇=10∶1-5∶1,梯度洗脱,流速2-4ml/min。
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