[发明专利]一种微波法制备纳米Gd2Ti2O7粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及钛酸盐纳米材料的制备，特别是涉及一种纳米Gd₂Ti₂O₇粉体的制备方法。

背景技术

Gd₂Ti₂O₇(Gadolinium Titanium Oxide)是稀土钛酸盐系列的一种，是一种具有烧绿石结构(pyrochlore type)的复合氧化物，具有高化学稳定性、高熔点、优良离子导电性、易实现稀土离子掺杂等优点，在高温固体氧化物燃料电池、气体传感器和光催化等领域有广泛的应用前景。

制备Gd₂Ti₂O₇的方法目前主要有高温固相反应法和溶胶-凝胶法。如文献(中国稀土学报，2009，27(6)：735-738)报道以Gd₂O₃，Tm₂O₃，Yb₂O₃和TiO₂为起始原料，采用高温固相反应法在1400℃条件下烧结36h制备了Tm³⁺/Yb³⁺离子共掺杂的Gd₂Ti₂O₇粉末；文献(Journal of Rare Earths，2009，27(6)：900-904)报道以Eu(NO₃)₃·6H₂O，Gd(NO₃)₃·6H₂O，NH₄VO₃和Ti(OC₄H₉)₄为主要原料，采用溶胶-凝胶法制备得到凝胶，再在800℃～1400℃条件下煅烧制备得到Eu³⁺/V⁵⁺离子共掺杂的Gd₂Ti₂O₇粉术等。

目前，上述合成离子掺杂Gd₂Ti₂O₇粉末的方法中，都需要经高温(800℃～1400℃)煅烧才能得到掺杂的Gd₂Ti₂O₇产品。高温煅烧易导致Gd₂Ti₂O₇颗粒的团聚和长大，并且高温煅烧会消耗更多的能源，存在制备工艺复杂、耗时长和成本高等缺点，工业化应用前景堪忧。

微波加热技术具有加热速度快、穿透性强、热惯性小，所需设备简单、反应条件易于控制、易于工业化和节能高效等优点，在陶瓷材料和纳米材料合成等领域具有广泛的应用，但利用微波加热技术来直接制备纳米Gd₂Ti₂O₇粉体还未见报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种微波法制备纳米Gd₂Ti₂O₇粉体的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的，具体步骤为：

(1)反应溶液的配制

在室温条件下，将柠檬酸溶于蒸馏水中制得浓度为0.2mol/L的柠檬酸溶液100毫升；在强烈搅拌条件下，向柠檬酸溶液中缓慢加入X摩尔四氯化钛，然后加入Y毫升浓度为5.0g/L的聚乙烯醇(PVA-124)溶液，再向溶液中加入Z摩尔硝酸钆，继续搅拌30min得到反应液。

(2)微波条件下纳米粉体的制备

将100毫升反应溶液放入微波炉中，在保持微波功率600W～800W条件下反应30min至完全燃烧，冷却至室温取出，研磨细得到纳米Gd₂Ti₂O₇粉体产品。