[发明专利]一种泡沫过渡金属固/气态磷化自支撑析氢电极及其制备方法

权利要求书

1.一种泡沫过渡金属固（气）态磷化自支撑析氢电极，其特征在于：所述电极的骨架为具有三维多孔结构的泡沫金属，泡沫金属的表层为纳米尺度的过渡金属磷化物，过渡金属磷化物原位生长于泡沫金属的孔壁上。

2.如权利要求1所述的一种泡沫金属固（气）态磷化自支撑析氢电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

a. 将表面去除氧化层的泡沫金属作为金属源，悬挂于陶瓷舟上方，在陶瓷舟底部撒上红磷作为磷源，磷源与金属源的质量比为0.1-10；

b. 将步骤a中放置好泡沫金属源和磷源的陶瓷舟放入管式气氛炉中，首先通20-60min保护气体，保护气体可以为氩气，氮气及氢气中的一种或几种的混合，排净管式炉腔室中的空气；

c. 设置磷化工艺与参数，先将炉腔内温度以升温速率为1-10 ℃ /min升至400-700℃， 保温1-10h；然后在以1-10 ℃ /min速率降温至250 ℃左右，继续保温1-10h；然后自然冷却至室温；整个升温与降温的过程均处于气氛保护下进行，即可得到磷化自支撑析氢电极。

3.如权利要求2所述的一种泡沫金属固（气）态磷化自支撑析氢电极的制备方法，其特征在于，所述的泡沫金属为单/双组元泡沫金属或表面经过多元素修饰的复合泡沫金属。

4.如权利要求3所述的单/双组元泡沫金属，其特征在于，所述的单/双组元泡沫金属为泡沫铜、泡沫镍、泡沫钴，泡沫铁、泡沫钼、泡沫钨、泡沫铁镍、覆钴泡沫镍；其使用前去除氧化层的方法为将泡沫金属在5-20wt.%的盐酸溶液中浸泡并超声1-30min以除去表面的氧化层，之后用超纯水清洗至中性，然后晾干备用。

5.如权利要求3所述的表面经过多元素修饰的复合泡沫金属，其特征在于，所述的多元素修饰材料为铁，铜，镍，钴，钼，钨，镍钼，镍铁，镍钴，钴铁，镍铜，以及其相互之间的匹配组合；所述的多元素修饰的复合泡沫金属的制备方法为首先利用单/双组元泡沫金属为基底，除去表面的氧化层，之后用超纯水清洗至中性，然后晾干，露出新鲜金属表面；然后利用电化学沉积、化学沉积、磁控溅射、蒸发镀、渗金属、离子注入等方式在其孔壁上沉积或者渗入单金属层或者多金属合金单层或多层，获得表面经过多元素修饰的复合泡沫金属。

6.如权利要求2所述的一种泡沫金属固（气）态磷化自支撑析氢电极的制备方法，其特征在于：步骤 c中采用的磷化工艺是将固态单质红磷放入管式炉中，通过高温使得红磷蒸发，与过渡金属源相互作用，从而达到在泡沫金属表面形成纳米结构过渡金属磷化物的目的，其样品磷化程度可以通过调节磷化温度和保温时间进行控制。

7.如权利要求2所述的一种泡沫金属固（气）态磷化自支撑析氢电极的制备方法，其特征在于：步骤a中所选用的泡沫金属，厚度为0.1mm-100mm，孔隙率为5-130ppi。

8.如权利要求1所述的一种泡沫金属固（气）态磷化自支撑析氢电极，其特征在于：制得的电极在酸性、中性和碱性环境下均可以作为性能良好的析氢电极。