[发明专利]聚苯胺包覆碳纳米管负载铜镍固溶体材料的制备方法

权利要求书

1.一种聚苯胺包覆碳纳米管负载铜镍固溶体材料的制备方法，其特征是：其方法包括以下步骤：

（1）铜镍固溶体/碳纳米管的制备；

（2）核-壳型纳米铜镍固溶体/碳纳米管/聚苯胺复合材料的制备；

（3）对生成的黑绿色沉淀进行处理。

2.根据权利要求1所述的纳米银镍合金粉体的制备方法，其特征是：所述的步骤（1）铜镍固溶体/碳纳米管的制备：

将0.05-0.5mol/L的NiSO₄·6H₂O溶液与0.05-0.5mol/L的CuSO₄·5H₂O溶液按体积比为1:1-10的比例混合均匀，超声处理1-2h，得混合溶液A；

将酸化处理后的碳纳米管加入到溶液A，得混合溶液B，超声1~2h，其中，酸化处理后的碳纳米管质量与溶液A的比例为1-3g:0.1mol；

将0.05-0.5mol/L的NaOH溶液与质量百分比含量为85%的水合肼溶液按体积比为1:1的比例混合均匀，得混合溶液C；

将步骤一得到的混合溶液B与混合溶液C按体积比为5~10:1的比例混合均匀，然后放入微波炉中反应5~50min，室温冷却1~2h，得初提液B；

将步骤一得到的初提液B经过滤、淋洗和干燥得碳纳米管负载纳米铜镍固溶体粉末。

3.根据权利要求1或2所述的纳米银镍合金粉体的制备方法，其特征是：所述的步骤（2）核-壳型纳米铜镍固溶体/碳纳米管/聚苯胺复合材料的制备，

a.铜镍固溶体/碳纳米管-甲苯溶液的制备：

按照上述液相还原法制备出铜镍固溶体/碳纳米管微粒，称取一定质量纯净的铜镍固溶体/碳纳米管黑色粉末超声分散到一定量的甲苯溶液中，得到铜镍固溶体/碳纳米管微粒-甲苯黑色溶液，以备合成复合材料使用;

b.苯胺盐酸盐的水溶液的配置

量取4mL的苯胺(An)，超声震荡溶解溶于1.0 mol/L的HCl溶液中，配得苯胺盐酸盐的水溶液;

c.固溶体的微乳液的制备

将配得的铜镍固溶体/碳纳米管微粒-甲苯溶液置于干净的三颈瓶中，然后称取1.5gSDBS(十二烷基苯磺酸钠)加入到三颈瓶中，超声分散15min，形成灰色乳液;

d.原位聚合制备铜镍固溶体/碳纳米管/聚苯胺复合材料

聚合反应的氧化剂选用过硫酸按NH₄S₂0₈(APS)，其特点是处理方便，不含其它金属离子，氧化能力强；

将配置好的苯胺盐酸盐水溶液缓慢加到微乳液中，混合超声15 min，然后量取2.5g APS配置APS溶液50 ml，滴加至三颈瓶中恒温冰浴进行反应，控制滴速在30min内滴完，并同时匀速搅拌(转速300r/min)，反应4h，然后加入大量丙酮继续低速搅拌使体系充分破乳后，停止搅拌，静置一段时间，抽滤，用去离子水、乙醇超声离心洗涤3次，以除去未反应的有机物和低聚物；50℃真空干燥24 h后得到墨绿色铜镍固溶体/碳纳米管/聚苯胺复合材料。

4.根据权利要求1或2或3所述的纳米银镍合金粉体的制备方法，其特征是：所述的步骤（3）对生成的黑绿色沉淀进行处：，

待三颈瓶中的溶液冷却后，用丙酮，无水乙醇和去离子水对产物进行多次洗涤，然后在50℃下真空干燥24 h后得到黑绿色粉末。