[发明专利]基于苯甲酸无水无溶剂制备环己甲酸的方法在审
申请号: | 201510018269.7 | 申请日: | 2015-01-14 |
公开(公告)号: | CN104844449A | 公开(公告)日: | 2015-08-19 |
发明(设计)人: | 薛凝;刘新纪;杜燕萍;刘斌;丁涛;王志刚;胡新煜 | 申请(专利权)人: | 西安工程大学 |
主分类号: | C07C61/08 | 分类号: | C07C61/08;C07C51/36 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 罗笛 |
地址: | 710048 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 苯甲酸 无水 溶剂 制备 甲酸 方法 | ||
1.基于苯甲酸无水无溶剂制备环己甲酸的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1、分别称取苯甲酸和催化剂;
步骤2、将步骤1中称取的苯甲酸置于加热容器中进行加热溶解,加热溶解过程中将温度控制在100℃~140℃,得到热溶后的苯甲酸;
步骤3、取氢化反应釜,将步骤2中得到的热溶后的苯甲酸连同步骤1中称取的催化剂一起加入到氢化反应釜内,并用氮气置换三次,经反应后得到反应物,将反应物过滤得到环己甲酸粗品;
步骤4、将经步骤3得到的环己甲酸粗品送至精馏塔内处理,得到环己甲酸。
2.根据权利要求1所述的基于苯甲酸无水无溶剂制备环己甲酸的方法,其特征在于,所述步骤1中苯甲酸和催化剂的质量比为7~9:1。
3.根据权利要求1或2所述的基于苯甲酸无水无溶剂制备环己甲酸的方法,其特征在于,所述催化剂为Pd/C催化剂。
4.根据权利要求1所述的基于苯甲酸无水无溶剂制备环己甲酸的方法,其特征在于,所述步骤3具体按照以下步骤实施:
步骤3.1、取氢化反应釜,将步骤2中得到的热溶后的苯甲酸连同步骤1中称取的催化剂一起加入到氢化反应釜内;
步骤3.2、经步骤3.1,将氮气通入氢化反应釜内置换氢化反应釜内的空气,待氢化反应釜内的苯甲酸与催化剂反应后,得到反应物,将得到的反应物进行过滤,得到环己甲酸粗品。
5.根据权利要求4所述的基于苯甲酸无水无溶剂制备环己甲酸的方法, 其特征在于,所述步骤3.2具体按照以下步骤实施:
步骤3.2.1、对氢化反应釜进行加热,加热至室温后,用氮气置换氢化反应釜内的空气三次;
步骤3.2.2、经步骤3.2.1置换掉氢化反应釜内的空气后,继续对氢化反应釜进行加热,待氢化反应釜内的温度达到150℃~170℃,压强为1MPa~1.5MPa,且氢化反应釜内的压强稳定在1MPa~1.5MPa不变时,对氢化反应釜进行降温处理;
步骤3.2.3、经步骤3.2.2,待氢化反应釜降温至70℃~80℃,打开氢化反应釜,得到反应物;
步骤3.2.4、将经步骤3.2.2的到的反应物进行过滤,得到环己甲酸粗品。
6.根据权利要求1所述的基于苯甲酸无水无溶剂制备环己甲酸的方法,其特征在于,所述步骤4具体按照以下方法实施:
步骤4.1、将经步骤3得到的环己甲酸粗品投入精馏塔内;
步骤4.2、环己甲酸粗品在精馏塔内经冷凝器冷凝后,输送精馏釜中回流,待加热升温至160℃~180℃后开启真空泵,控制精馏塔塔顶压强为0.095MPa~0.98MPa,回流时间控制为2.5h~3.5h,收集110℃~140℃馏分,得到无色透明液体,该无色透明液体为环己甲酸。
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